烷基取代苯硫酚是重要的有機(jī)化工原料及中間體，在香料、醫(yī)藥、染料、光敏劑等領(lǐng)域中有廣泛用途，烷基苯硫酚系列化合物的市場(chǎng)需求逐年增加。其中，2,6-二甲基巰基苯酚具有硫酚類化合物的典型性質(zhì)，巰基具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性，可參與氧化、取代等多種化學(xué)反應(yīng)。2,6-二甲基巰基苯酚是一種食品添加劑，可作為增香劑用于多種食品中，如焙烤制品、肉制品、軟糖等，能賦予食品肉香、烤香、酚香和硫黃氣味。

制備方法^[1]

(1)裝有攪拌、溫度計(jì)、冷凝管的2L干凈的四口瓶中，加入原料N,N?二甲基甲酰胺(DMF)511g(7.00mol)，加入72g水，控制溫度25?27℃，加入二水硫化鈉228g(2.00mol)，開(kāi)啟攪拌至物料攪拌均勻溶解。分5?6次加入115.2g(3.6mol)升華硫粉，加入時(shí)間控制在1小時(shí)， 控制溫度25?27℃之間，保溫3小時(shí)，體系顏色慢慢從淡棕色變?yōu)樯钭厣?/p>

(2)保溫完畢，在25℃?30℃之間，滴加2,6?二甲基硝基苯246.6克(1.8mol)，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)左右，反應(yīng)溫度控制在25?27℃。整個(gè)過(guò)程氮?dú)獗Ｗo(hù)，進(jìn)行保溫反應(yīng)6小時(shí)，進(jìn)行液相檢測(cè)，當(dāng)2,6?二甲基硝基苯小于1 .5％(指液相色譜中2,6?二甲基硝基苯的含量)停止反應(yīng)。

(3)反應(yīng)完，進(jìn)行減壓蒸餾，進(jìn)行DMF回收，回收溫度控制在40?45℃之間，蒸餾完DMF之后，將得到的物料進(jìn)行降溫，加入260克水，攪拌20分鐘進(jìn)行抽濾，濾餅用60克水進(jìn)行洗滌回收硫磺粉。

(4)將抽濾出水相，控制溫度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后進(jìn)行滴加稀磷酸，中和到pH值5?6。靜止收集下層有機(jī)相，上層水相繼續(xù)用100克二氯甲烷萃取，同樣收集下層有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行合并以后用20克水洗滌有機(jī)相。

(5)得到有機(jī)相進(jìn)行常壓蒸餾，回收二氯甲烷，蒸餾內(nèi)溫到70℃，進(jìn)行減壓精餾，得到2,6-二甲基巰基苯酚213.6克(含量大于98％)，收率86％。¹HNMR(500MHz,CDCl₃):δ7.11?7.01(m,1H)，3.29(s,1H)，2.41(s,6H)。¹³CNMR(75MHz,CDCl₃):δ136.0，131.1，128.0，125.0，22.1。

參考文獻(xiàn)

[1]濟(jì)南悟通生物科技有限公司. 一種烷基取代苯硫酚的合成方法:CN202310649632.X[P]. 2023-09-05.