前言

間甲基苯甲醚是醫(yī)藥、農(nóng)藥生產(chǎn)的中間體,也是壓敏、熱敏染料的重要原料,還可以用作油脂抗氧化劑、塑料加工穩(wěn)定劑、食用香料等。間甲基苯甲醚還用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基熒烷（ODB-2）為代表的熒烷類熱敏染料的合成過程。

傳統(tǒng)合成間甲基苯甲醚的方法采用間甲基苯酚和一氯甲烷反應(yīng)制得。但是一氯甲烷有毒，并且與空氣易形成爆炸性混合物，反應(yīng)條件不易控制，而且生成的HCl對(duì)設(shè)備有強(qiáng)腐蝕。近期曾有人提出用硫酸二甲酯作烴化試劑,在堿性條件下,利用相轉(zhuǎn)移催化劑,使間甲基苯酚O-甲基化合成間甲基苯甲醚。但硫酸二甲酯毒性極大,而且副產(chǎn)物難于處理,產(chǎn)品質(zhì)量難于保證。

本文在多次試驗(yàn)中研究了利用無(wú)毒的甲基化試劑碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯,在堿性條件下,用相轉(zhuǎn)移催化劑氯化三乙基芐基胺(TEBA)催化，使間甲基苯酚甲基化生成間甲基苯甲醚,該合成反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)過程容易控制，生產(chǎn)中不使用毒性大的原料,改善了操作環(huán)境,提高了生產(chǎn)的安全性。

合成方法

在500mL三口燒瓶中，加入氫氧化鈉和氯化三乙基芐基胺，再加水，攪拌使其溶解。冷至室溫，緩慢滴加間甲基苯酚，反應(yīng)液冷卻至室溫后，在電磁攪拌下滴加碳酸二甲酯，控制溫度低于65℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)3h。靜置使反應(yīng)液充分分層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥后，進(jìn)行真空蒸餾，收取45℃(800MPa)餾分即是間甲基苯甲醚產(chǎn)品。

最佳反應(yīng)條件為：原料配比(間甲基苯酚：碳酸二甲酯：催化劑)=1.0：1.2：0.10，反應(yīng)溫度50~60℃，反應(yīng)時(shí)間3h。在此條件下，做10次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，間甲基苯甲醚的產(chǎn)率穩(wěn)定在80％~90％[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]郭俊勝. 合成間甲基苯甲醚的新方法[J]. 河南化工,2001(2):12-13. DOI:10.3969/j.issn.1003-3467.2001.02.006.