背景技術
間苯二甲醚用作萘類染料及涂料和塑料的中間體,也用作肥皂、洗滌劑和油膏的香料;也可用作醫(yī)藥中間體;1,3?二甲氧基苯也是合成殺螨劑苯螨特的中間體,還可用于制備紫外吸收劑UV?9。該品是我國GB2760?86規(guī)定允許使用的食用香料。
目前,工業(yè)上主要生產(chǎn)方法是間苯二酚與堿反應得到酚鈉,其后再與硫酸二甲酯發(fā)生取代反應得到產(chǎn)品間苯二甲醚。該路線的反應條件較為溫和,不需要催化劑;但是原料硫酸二甲酯為高毒物,安全隱患大,嚴重腐蝕反應設備,生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含酚、含鹽廢水和廢固,污染比較嚴重,處理成本較高。隨著國家對生態(tài)環(huán)境的重視,環(huán)保要求不斷升級,企業(yè)面臨關停風險,嚴重影響下游相關產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。
傳統(tǒng)的間苯二甲醚生產(chǎn)工藝是硫酸二甲酯工藝和甲醇硫酸工藝,硫酸二甲酯的生產(chǎn)過程不使用催化劑,技術含量較低;生產(chǎn)步驟較多,中間有分液過程,生產(chǎn)效率低;過程會產(chǎn)生大量廢水和無機固廢,受環(huán)保政策限制較大。甲醇硫酸工藝也同樣存在相應的問題,除此之外硫酸屬于強酸 ,易腐蝕設備,造成安全隱患,加大設備投資成本。
制備方法
按照質(zhì)量百分比計,將14%BaF2、20%KF、33%Pt(NO3)2與33%Rb2CO3用于制備主催化劑,稱取主催化劑質(zhì)量8%的抗氧化劑264,將相應的五種組分加入到固體混合裝置中,在室溫條件下,攪拌速度為60r/min,攪拌時間為0.75h,得到催化劑,將混合好的催化劑裝桶,備用。
在2.5m3的反應釜中,將間苯二酚和碳酸二甲酯按照摩爾比為1:3,在催化劑上進行甲基化反應,催化劑用量為間苯二酚的1.1wt.%,攪拌速率為80r/min,反應溫度為170℃,反應壓力為3.5MPa,反應時間為5h。反應結束后,將混合液精餾提純,間苯二甲醚收率為81.0%,純度大于98.0%[1]。

參考文獻
[1]陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司. 一種用于以間苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成間苯二甲醚的催化劑的制備方法及應用:CN202211101551.8[P]. 2023-01-03.
