甜菜堿是一種天然化合物，屬季銨型生物堿，這種物質(zhì)因最初從甜菜中提取而得名，它用作飼料添加劑已有50多年的歷史。作為一種高效活性甲基供體，甜菜堿在動(dòng)物的蛋白質(zhì)與脂肪代謝等方面發(fā)揮重要作用，一水甜菜堿是甜菜堿的一水化合物，具有和甜菜堿相似的功能。《飼料添加劑品種目錄》中甜菜堿作為維生素及類維生素物質(zhì)被收錄，使用范圍為養(yǎng)殖動(dòng)物，被廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖和水產(chǎn)養(yǎng)殖中。在測(cè)定甜菜堿含量時(shí)，不管是對(duì)照品還是測(cè)試樣品都有可能涉及一水甜菜堿，如果不考慮結(jié)晶水的存在，有可能使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，也可能被不法商家利用，故意降低甜菜堿含量，以次充好，損害消費(fèi)者利益。

熱重分析法(TGA)是在程序控溫下測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，以此能夠反映物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。干燥失重是傳統(tǒng)的重量分析方法。本文將這兩種方法相結(jié)合，以一水甜菜堿不同溫度下的質(zhì)量變化程度，來說明其穩(wěn)定性，亦給甜菜堿含量測(cè)定提供新的思路。

穩(wěn)定性研究^[1]

1、熱重分析

將一水甜菜堿樣品坩堝加樣后放置到樣品平臺(tái)上(注意坩堝外壁及底部不要沾附樣品或其它物質(zhì))，設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，進(jìn)行熱重分析。

熱重分析是研究結(jié)晶水合物性質(zhì)的重要分析手段，通過熱重曲線可以體現(xiàn)結(jié)晶水的熱穩(wěn)定性。一水甜菜堿的分子式是C5H13NO3，分子量為135.16，按比例計(jì)算，一水甜菜堿中一個(gè)結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為13.3%。將不同廠家、不同批次的一水甜菜堿樣品，按照上述步驟進(jìn)行熱重分析測(cè)試，得到了相似的熱重分析曲線圖譜。

從圖可以看到，在50℃左右開始有一個(gè)明顯的失重峰，約為6.47%，說明在約50℃的時(shí)候，一水甜菜堿就開始失重。在150℃左 右，又會(huì)失去約6.78%的重量。在300℃開始 一個(gè)完全失重的狀態(tài)，這與甜菜堿的熔點(diǎn)310℃相吻合。前兩次失重的加和大約就是一個(gè)結(jié)晶水的百分含量（13.3%），說明經(jīng)過兩次失水，其結(jié)晶水完全失去。從熱重分析的結(jié)果來看，一水甜菜堿在較低溫度時(shí)可能就開始分解，在使用一水甜菜堿做標(biāo)準(zhǔn)品或者換算樣品含量時(shí)，要特別注意溫度變化帶來的這種影響。

2、干燥失重分析

平行做兩份樣品。將一水甜菜堿樣品準(zhǔn)確稱量于稱樣皿中，放入已經(jīng)設(shè)定好溫度的干燥箱中，按照干燥時(shí)間取出冷卻并稱重、計(jì)算。

利用干燥失重試驗(yàn)操作步驟再來測(cè)試一水甜菜堿的穩(wěn)定性。選取了兩家企業(yè)的各兩批產(chǎn)品，分別于50℃和105℃進(jìn)行干燥失重隨時(shí)間變化的試驗(yàn)。

從表1的數(shù)據(jù)可以看出，隨著干燥時(shí)間的不斷加長，一水甜菜堿的失重明顯。甜菜堿在50℃時(shí)烘干1h即能失去8.10%~9.84%的水分，在干燥4h之后，基本失去結(jié)晶水，達(dá)到一個(gè)恒定值。這種現(xiàn)象與部分企業(yè)所闡述的樣品低溫穩(wěn)定可以烘干游離水不一致，而是與熱重分析試驗(yàn)結(jié)果相吻合，說明在50℃左右，即開始失重，穩(wěn)定性產(chǎn)生變化。從表2可以看出，在105℃烘干僅僅10mim，失重已經(jīng)超過了4%，說明一水甜菜堿在105℃附近溫度時(shí)開始快速失去重量，結(jié)晶水不能保持。

參考文獻(xiàn)

[1]張蕓,李會(huì)榮,張瑋,等. 一水甜菜堿的穩(wěn)定性研究[J]. 山東畜牧獸醫(yī),2022,43(8):8-10. DOI:10.3969/j.issn.1007-1733.2022.08.002.