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2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯的合成

2025/12/12 10:33:53 作者:電離式

介紹

2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯的分子式為C?H?F?O?S,是一種無色至淡黃色液體,易溶于乙醚、二氯甲烷等有機(jī)溶劑,不溶于水,對濕氣敏感需密封保存。其用途是在有機(jī)合成中向分子引入2,2,2-三氟乙基基團(tuán),廣泛應(yīng)用于含氟藥物、農(nóng)藥及含氟材料的制備,也是合成氟代醇、氟代胺等中間體的關(guān)鍵原料。

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圖一 2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯

合成

在室溫下加入碘苯二乙酸酯(DIB,0.24 mmol,1.2 equiv)于急烈攪拌的二氯甲烷(0.5 mL)、酒精(0.5 mL)、硫酸鹽(0.2 mmol,1 equiv)和醋酸(0.01至0.05 mL)或TBAC(55.5 mg,0.2 mmol,2 equiv)溶液中溶解磺酸鹽?;旌衔镫S后攪拌15分鐘(隨后用醋酸/乙酸乙酯/己烷混合TLC),然后用乙酸乙酯在二氧化硅上過濾。殘基通過硅膠色譜法與乙酰乙酰酸酯/己烷混合物純化,得到磺酸鹽產(chǎn)物2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯[1]。

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圖二 2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯的合成

稱重24(0.2mmol)二氟烷基硫化物試劑,放入5毫升聚四氟乙烯塑料反應(yīng)瓶,加入2.0毫升二氯甲烷,移液管置入氫氟酸水溶液(0.8毫米摩爾,32.0微升,48-50瓦特),封蓋,在60°C下反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后,用1M碳酸氫鈉(0.2毫升)淬火,直接離心干燥,并進(jìn)行柱色譜法,得到油性液體2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯(20.8毫克,41%)[2]。

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圖三 2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯的合成2

在DMF(100毫升)中0°C的2-(2,2,2-三氟乙氧基)乙醇1-醇(5克)中加入60%的NaH礦物油(2.60克,1.3等量)。15分鐘后加入對乙?;酋B然铮?2.4克,1.3等量),混合物在25°C下加熱1小時?;旌衔镌贜aHCO3(sat. aq.)中水解,并用EtOAc提取。有機(jī)層被混合,用鹽水洗滌,在MgSO4上干燥,過濾后在減壓下濃縮。原油通過快光色譜(Interchim 50 pm,DCM 100% 至 DCM I MeOH 90: 10)純化,得到化合物2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯(12.8克)為透明油[3]。

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圖四 2,2,2-三氟乙基 對甲苯磺酸酯的合成3

參考文獻(xiàn)

[1]Elsa D ,Vincent H ,Samuel B , et al.Rapid transformation of sulfinate salts into sulfonates promoted by a hypervalent iodine(III) reagent.[J].Beilstein journal of organic chemistry,2018,141203-1207.DOI:10.3762/bjoc.14.101.

[2]中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所.硫葉立德骨架的氟烷基試劑及其制備方法和應(yīng)用:202110094937.X[P].2022-07-26.

[3]Current Patent Assignee: DOMAIN THERAPEUTICS - WO2022/117882, 2022, A2

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