介紹

2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽是一種芳香胺類(lèi)硫酸鹽化合物，外觀為灰色結(jié)晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑，水溶液呈弱酸性；分子含羥基、氨基及硫酸鹽基團(tuán)，氫鍵結(jié)合能力較強(qiáng)。其作為重要的精細(xì)化工中間體，多應(yīng)用于染料工業(yè)。

圖一 2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽

應(yīng)用

2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽是一種重要的新型顯色劑，主要用于化妝品毛發(fā)染色的顯色劑，也可用于羊毛、毛皮等的染色。該產(chǎn)品90年代開(kāi)始應(yīng)用于染料及化妝品行業(yè)，由該中間體合成的氧化染料，具有優(yōu)良的親合力和染色性能，勻染性好，能滿足對(duì)各種顏色的要求。該產(chǎn)品尤其適用于生物雜多糖酶角蛋白纖維組成的人發(fā)或羊毛的染色，既有柔發(fā)作用，還具有耐洗、耐汗?jié)n不褪色，日曬牢度好，耐熱好，透氣性好等特點(diǎn)，使頭發(fā)有鮮艷光澤，會(huì)很好展示頭發(fā)的自然美。該化合物毒性試驗(yàn)證實(shí)，不會(huì)因?yàn)槠つw接觸對(duì)人身造成危害，是有致癌危險(xiǎn)染料的替代產(chǎn)品，用于染成藍(lán)色至藍(lán)黑色毛發(fā)。

制備

一種2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽的制備方法，包括下述步驟：

(1)反應(yīng)釜洗滌烘干，充氮?dú)饫鋮s至20～25℃，反應(yīng)釜中加入640kg無(wú)水甲醇和720kg質(zhì)量濃度為30％的甲醇鈉(吸料過(guò)程反應(yīng)釜通冰鹽水冷卻)，攪拌運(yùn)行頻率40Hz ，控制溫度20～25℃，加入230kg3-硝基對(duì)氟苯胺，加料溫度＜40℃，然后控制溫度50～60℃反應(yīng)1.5h，再經(jīng)鹽過(guò)濾器過(guò)濾后，減壓蒸出甲醇；

(2)反應(yīng)釜中吸入920kg水，加入77kg碳酸鈣后，氮?dú)庵脫Q三次，密閉反應(yīng)釜在氮?dú)獗Ｗo(hù)下通蒸汽升溫至60℃，滴加223kg氯甲酸氯乙酯(要求均勻滴加，防止氯甲酸氯乙酯分解)，加畢，保溫反應(yīng)3h ；

(3)滴加質(zhì)量濃度10％的氫氧化鉀水溶液820kg進(jìn)行水解脫羧，控制溫度70～80℃ ，滴加畢，保溫反應(yīng)2h得2-硝基-4-(β-羥乙基氨基)苯甲醚粗品；

(4)粗品經(jīng)活性炭脫色過(guò)濾后再加入乙醇及去離子水的混合液中進(jìn)行精制，所述精制的具體步驟為：

(a)加入520kg乙醇及920kg去離子水的混合液中，攪拌運(yùn)行頻率為40Hz，并升溫至40～45℃溶解10min ，調(diào)整攪拌至30Hz ，通冰鹽水冷卻至10℃ ，過(guò)濾得一次精制潮品；

(b)一次精制潮品再次加入520kg乙醇及920kg去離子水的混合液中，重復(fù)步驟(a )制備得到純品，收率為96.8％；

(5)160kg純品中加入700kg乙醇，然后加入 1.75kg5％Pd/C及50kg乙醇的混合液進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)脫色過(guò)濾制備得到2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚293 .8kg，收率94％；

(6)2-氨基-4-(β-羥乙基氨基)苯甲醚中再加入100kg硫酸，制備得到2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽。產(chǎn)品外觀為類(lèi)白色至灰白色結(jié)晶粉末，其主要技術(shù)指標(biāo)如下：水分≤ 6.5％、純度(HPLC) ≥ 99％、灰分≤ 6.5％、鐵離子≤100ug/g[1]。

圖二 2-氨基-4-N-(beta-羥乙基)氨基苯甲醚硫酸鹽的制備

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇鼎龍科技有限公司,浙江鼎龍科技有限公司.2-氨基-4-(β-羥乙基氨基)苯甲醚及其硫酸鹽的制備方法:201410382792.3[P].2016-08-17.