1,1,1,3-四氯丙烷是一種多鹵代烷烴類(lèi)化合物，常溫常壓下為無(wú)色至淺黃色液體，具有較大的密度和相對(duì)較好的化學(xué)穩(wěn)定性，它不溶于水但是可溶于大部分有機(jī)溶劑。1,1,1,3-四氯丙烷可由四氯化碳和乙烯為原料，通過(guò)加合反應(yīng)制備得到，該物質(zhì)在化工生產(chǎn)領(lǐng)域中可用作鹵代有機(jī)溶劑和化學(xué)合成基礎(chǔ)原料。

圖1 1,1,1,3-四氯丙烷的性狀圖

制備方法

圖2 1,1,1,3-四氯丙烷的制備方法

針對(duì)1,1,1,3-四氯丙烷的合成方法有多種，包括對(duì)過(guò)氧化物活化法，電磁波輻射法，金屬和助催化劑催化法。利用金屬鐵或者其化合物，有機(jī)磷化合物為催化劑的合成方法收率相對(duì)較高，工藝路線簡(jiǎn)單可行，具有一定的研究前景。一種1,1,1,3-四氯丙烷的制備方法已由研究人員公開(kāi)報(bào)道，該方法包括：在兩種催化劑共存條件下，使含有四氯化碳與乙烯的原料發(fā)生反應(yīng)，從而獲得目標(biāo)產(chǎn)物1,1,1,3-四氯丙烷。其中，第一催化劑由載體及其表面負(fù)載的活性組分構(gòu)成，活性組分中包含納米零價(jià)鐵；第二催化劑則選用酯類(lèi)化合物。通過(guò)采用這種負(fù)載型鐵催化劑，該方法顯著改善了直接使用市售鐵粉作為催化劑時(shí)易發(fā)生的顆粒團(tuán)聚問(wèn)題，同時(shí)增大了鐵活性位的比表面積，從而更有利于反應(yīng)的順利進(jìn)行。[1]

合成1,1,1,2,3-五氯丙烷

有研究人員報(bào)道了一種1,1,1,2,3-五氯丙烷的連續(xù)制備方法。在該方法中，將1,1,1,3-四氯丙烷與氯氣分別連續(xù)通入反應(yīng)器內(nèi)，在固體氧化物催化劑的作用下發(fā)生催化反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物1,1,1,2,3-五氯丙烷。實(shí)驗(yàn)確定的最佳反應(yīng)條件為：預(yù)處理溫度150℃、反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)壓力0.1 MPa、原料摩爾比1:1。以氧化鈦?zhàn)鳛榇呋瘎r(shí)，在上述條件下，1,1,1,2,3-五氯丙烷的收率可達(dá)89.7%。該反應(yīng)為氣?液?固三相反應(yīng)，條件溫和、工藝簡(jiǎn)單，同時(shí)具有“三廢”排放少、1,1,1,3-四氯丙烷轉(zhuǎn)化率較高、產(chǎn)物選擇性好以及可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，顯示出廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 張業(yè)新,鄧艷艷,張建,等.一種1,1,1,3-四氯丙烷的制備方法, 中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利, 專(zhuān)利號(hào)：CN202110143120.7[P].

[2] 周華東張彥童超麗任亞文楊波余慧梅.1,1,1,3-四氯丙烷一步法合成1,1,1,2,3-五氯丙烷的研究[J].氯堿工業(yè), 2022, 58(11):13-15.