背景技術(shù)
2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪是一種常用的而且用途非常廣泛的香料,產(chǎn)品本身具有堅(jiān)果、烤谷物香味。常溫下是一種無(wú)色液體用來(lái)調(diào)配食用香精,可用于冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、膠凍、布丁、肉、肉汁、湯類、谷制品的加香。建議用量:在最終加香食品中濃度約為1~5mg/kg。同時(shí)2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪還作為醫(yī)藥中間體。
2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的合成方法有兩種:(1)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪與NBS或氯氣進(jìn)行反應(yīng),此時(shí)的乙基被取代,生成二鹵代2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,最后脫去兩分子的鹵化氫生成2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪。(2)采用酸性條件下對(duì)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化的方法制備2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪。
本文討論使用固定床反應(yīng)器對(duì)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪進(jìn)行氧化的方法制備2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪和采用酸性條件下對(duì)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化的方法制備2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪的方案進(jìn)行比較,得出使用固定床反應(yīng)器合成2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的可行性。
合成方法[1]
1、傳統(tǒng)方法
1)反應(yīng)裝置干凈無(wú)異味,加入醋酸和工藝水。
2)攪拌加入催化劑(Mn(III)配合物),開啟升溫,溫控50~60℃,保溫1h。
3)滴加2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,溫控55-65℃之間,約一小時(shí)滴畢。
4)開汽升溫,控溫100~110℃。保溫6h。
5)保溫完畢降溫,加入水解。
6)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍(酸性)。
7)萃取完畢加水水洗脫醚至100℃得粗品8-10批合并減壓,中和(純堿)pH值=7~8。
8)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍,脫醚得到2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪。
二、改進(jìn)方法
1)徹底清洗固定床系統(tǒng)及后處理系統(tǒng),保證干凈無(wú)異味。
2)裝填催化劑。
3)熔鹽升溫應(yīng)緩慢進(jìn)行,嚴(yán)格按照固定床熔鹽升溫程序進(jìn)行分階段升溫。
4)中心點(diǎn)升溫至270 ~280℃。
5)開始通工藝水約沖洗固定床。
6)進(jìn)水完畢,開始通料(2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、叔丁基過(guò)氧化氫和醋酸的混合液)。
7)取樣分析。
8)所得水液用二氯甲烷萃取至水液含量≤0.5%,廢液交污水處理。
9)有機(jī)相脫二氯甲烷至120℃,降溫放粗品。
10)所得粗品打含量及水分,精餾得2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪成品。
參考文獻(xiàn)
[1] 李磊磊,毛浙徽,臧傳近,等. 2-乙?；?3,5或6-二甲基吡嗪合成反應(yīng)工藝研究[J]. 山東化工,2020,49(17):48. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2020.17.017.