背景技術(shù)

2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪是一種常用的而且用途非常廣泛的香料,產(chǎn)品本身具有堅果、烤谷物香味。常溫下是一種無色液體用來調(diào)配食用香精,可用于冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、膠凍、布丁、肉、肉汁、湯類、谷制品的加香。建議用量:在最終加香食品中濃度約為1~5mg/kg。同時2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪還作為醫(yī)藥中間體。

2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪的合成方法有兩種:(1)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪與NBS或氯氣進行反應,此時的乙基被取代,生成二鹵代2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,最后脫去兩分子的鹵化氫生成2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪。(2)采用酸性條件下對2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基過氧化氫進行氧化的方法制備2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪。

本文討論使用固定床反應器對2-乙基-3,5-二甲基吡嗪進行氧化的方法制備2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪和采用酸性條件下對2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基過氧化氫進行氧化的方法制備2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪的方案進行比較,得出使用固定床反應器合成2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的可行性。

合成方法^[1]

1、傳統(tǒng)方法

1)反應裝置干凈無異味,加入醋酸和工藝水。

2)攪拌加入催化劑(Mn(III)配合物),開啟升溫,溫控50~60℃,保溫1h。

3)滴加2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,溫控55-65℃之間,約一小時滴畢。

4)開汽升溫,控溫100~110℃。保溫6h。

5)保溫完畢降溫,加入水解。

6)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍(酸性)。

7)萃取完畢加水水洗脫醚至100℃得粗品8-10批合并減壓,中和(純堿)pH值=7~8。

8)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍,脫醚得到2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪。

二、改進方法

1)徹底清洗固定床系統(tǒng)及后處理系統(tǒng),保證干凈無異味。

2)裝填催化劑。

3)熔鹽升溫應緩慢進行,嚴格按照固定床熔鹽升溫程序進行分階段升溫。

4)中心點升溫至270 ~280℃。

5)開始通工藝水約沖洗固定床。

6)進水完畢,開始通料(2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、叔丁基過氧化氫和醋酸的混合液)。

7)取樣分析。

8)所得水液用二氯甲烷萃取至水液含量≤0.5%,廢液交污水處理。

9)有機相脫二氯甲烷至120℃,降溫放粗品。

10)所得粗品打含量及水分,精餾得2-乙?；?3-5-二甲基吡嗪成品。

參考文獻

[1] 李磊磊,毛浙徽,臧傳近,等. 2-乙?；?3,5或6-二甲基吡嗪合成反應工藝研究[J]. 山東化工,2020,49(17):48. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2020.17.017.