介紹

2,6-二甲基-2-庚醇的化學(xué)式為C9H20O，外觀為無(wú)色液體，分子中含有羥基，具有藥草香氣，薰衣草香氣，由于它具有清新自然的香氣特征,可用于日化香精配方中。所以在配制柑橘、薰衣草、花香、木香、辛香和煙草香精時(shí)很有用，可廣泛用于調(diào)配香皂、洗滌劑、化妝品和香水等香精。

圖一 2,6-二甲基-2-庚醇

合成

合成2,6-二甲基-2-庚醇的工藝路線大多采用格氏反應(yīng), 目前國(guó)際上僅有Givaudan和Basf公司大規(guī)模生產(chǎn)。近幾年, 國(guó)內(nèi)香精香料企業(yè)積極開展這方面的研究和探索。從不同的鹵代甲烷和溶劑制備格氏試劑出發(fā), 制備2,6-二甲基-2-庚烯醇, 在雷尼鎳催化劑的作用下, 加氫反應(yīng)得到產(chǎn)物[1]。

格氏試劑制備

在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、滴液漏斗的250 mL三口圓底燒瓶中加入2.9 g (0.12 mol) 已處理過(guò)的鎂片, 晶體碘 (0.2 g) , 30 mL無(wú)水乙醚, 在攪拌下緩慢滴加0.12 mol鹵代甲烷與30 mL無(wú)水乙醚的混和液, 調(diào)節(jié)加入速度, 使乙醚溶液始終保持微沸。鹵代甲烷滴加完后, 繼續(xù)攪拌反應(yīng)1 h制得格氏試劑。

2, 6-二甲基庚烯醇制備

將上述的格氏試劑溶液冷卻至10℃左右, 在不斷攪拌下滴加12.6 g (0.10 mol) 2-甲基-2-庚烯-6-酮和30 mL無(wú)水乙醚的混和液后, 恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1 h, 然后再滴加20%氯化銨溶液15 mL, 轉(zhuǎn)入分液漏斗分層, 油層用水洗滌至中性, 用無(wú)水硫酸鎂干燥, 蒸餾回收溶劑得2, 6-二甲基庚烯醇粗品, 再經(jīng)減壓精餾收集66～68 ℃/1.3 kPa的餾分, 即2, 6-二甲基庚烯醇成品。

2, 6-二甲基庚醇制備

取60.0 mL蒸餾水和12.0 g鋁鎳合金加入250 mL三口圓底燒瓶中，在攪拌下滴加50.0 g 40%氫氧化鈉水溶液, 控溫60 ℃，滴加完后繼續(xù)恒溫反應(yīng)1 h，分去堿液，用蒸餾水洗滌至中性后, 再用無(wú)水乙醇洗滌多次至水份小于0.02%以下，得到雷尼鎳催化劑；取100.0 g 2, 6-二甲基庚烯醇加入到1 L加氫反應(yīng)釜中, 再加入1.0 g雷尼鎳催化劑和400 mL無(wú)水乙醇，在100 ℃和3 MPa條件下，加氫反應(yīng)10 h，過(guò)濾, 蒸餾回收溶劑后，減壓精餾收集79～81 ℃/1.3 kPa的餾分，即為2,6-二甲基-2-庚醇[2]。

圖二 2,6-二甲基-2-庚醇的合成

參考文獻(xiàn)

[1]俞文妍,韓亮,高建榮.2,6-二甲基庚醇類香料合成工藝研究[J].化工時(shí)刊,2009,23(02):32-34.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2009.02.014.

[2]2,6-二甲基-2-庚醇的制備方法.浙江省,杭州格林香料化學(xué)有限公司,2008-01-01.