一二三四区视频,亚洲少妇熟女色,日本久热无码视频网,欧美国产日韩大尺度,亚洲a视频,久久少妇一区二区,日韩999无码视频,刺激久久久久久久,啊啊啊啊不要啊在线

一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的合成方法

2026/2/2 9:32:07 作者:南星

背景技術(shù)

1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽,又名二甲基戊胺鹽酸鹽,是1,3-二甲基戊胺經(jīng)過鹽酸化的形式。外觀為白色結(jié)晶粉末。有特殊性氣味。最先由美國Lilly公司以Forthane為商品名推出的一款擬腎上腺素藥。同時該產(chǎn)品也用于醫(yī)藥中間體、催化劑及保健品的功能性添加劑。文獻介紹1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的合成方法主要集中在使用4-甲基-2-己酮路線,比如a)將其與硫酸羥胺縮合后催化加氫(或金屬鈉還原);b)催化加氫條件下,將其與氨縮合并還原得到產(chǎn)品;c)在高溫回流條件下,將其與甲酰胺或甲酸胺縮合,然后水解得到產(chǎn)品。d)通過乙酰乙酸乙酯,2-溴丁烷路線,進而堿溶液水解,硫酸反應(yīng)得到4-甲基-2-己酮,然后通過羥胺變化,進而金屬鈉催化還原,酸化成鹽制備1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽。所有已報道路線均受制于4-甲基-2-己酮的合成及其成本,同時使用4-甲基-2-己酮路線所得到的產(chǎn)品純度較差,工藝步驟多且操作復(fù)雜,工業(yè)化成本高。

1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽

合成方法

(1)、在500mL反應(yīng)瓶里,加入165g的甲苯,加入3.4g乙二胺,攪拌下緩慢滴加6.8g乙酸,隨后滴加2-甲基丁醛70g,再慢慢滴加硝基乙烷67g,控制溫度在84-88℃回流帶水反應(yīng),時間為8-10h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至35℃以下,加入50ml水,攪拌靜止分層,除去水層,所得的含甲苯的有機相即為硝基烯烴化合物粗品;

(2)、將步驟(1)所得的硝基烯烴化合物粗品倒入500mL反應(yīng)瓶中,加入200ml甲苯與水按體積比即甲苯:水為1:1.0-1.5組成的混合體系,5.2g相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨,升溫至30℃,慢慢加入18.6g硼氫化鉀,循環(huán)水冷卻控制溫度在35-45℃進行烯烴還原反應(yīng),用GC監(jiān)測硝基烯烴化合物完全消失即反應(yīng)結(jié)束,慢慢加入23g乙酸,攪拌0.5h,靜置分層,測下層水相pH至6-7,靜置分層,有機層分出,水相用30ml甲苯萃取,合并有機相,該有機相即為4-甲基2-硝基己烷粗品;

(3)、在500mL高壓釜里,加入上述步驟(2)所得的240ml的4-甲基2-硝基己烷甲苯粗品,50ml溶劑即甲醇或乙醇,鈀炭5g(含量10%),于70℃,20-30kg壓力下加氫,反應(yīng)至不吸氫后過濾出反應(yīng)液,所得的濾液用體積百分比濃度為30%的鹽酸調(diào)pH<1,蒸去溶劑,加入100mL水,30%氫氧化鈉水溶液調(diào)pH>12,分層,水層用50ml甲苯萃取和上層有機層合并,用體積百分比濃度為30%的鹽酸調(diào)pH為1,再加入200ml甲苯,回流分水,期間變成酒紅色,完畢后,慢慢冷卻至15℃過濾,所得的濾餅用150ml乙酸乙酯回流溶解,2g活性炭脫色,高于50℃熱過濾,所得的濾液放入冰箱中結(jié)晶,母液減壓濃縮,加入25ml乙酸乙酯,4g活性炭,升溫到回流,高于50℃熱過濾,所得的濾液再次放入冰箱中冷卻結(jié)晶,即得70g白色的1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽,其純度為99%[1]。

1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的合成方法

參考文獻

[1] 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院,上海倍殊生物科技有限公司. 一種1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的制備方法:CN201310437841.4[P]. 2013-12-25.

免責(zé)申明 ChemicalBook平臺所發(fā)布的新聞資訊只作為知識提供,僅供各位業(yè)內(nèi)人士參考和交流,不對其精確性及完整性做出保證。您不應(yīng) 以此取代自己的獨立判斷,因此任何信息所生之風(fēng)險應(yīng)自行承擔(dān),與ChemicalBook無關(guān)。文章中涉及所有內(nèi)容,包括但不限于文字、圖片等等。如有侵權(quán),請聯(lián)系我們進行處理!
閱讀量:222 0

歡迎您瀏覽更多關(guān)于1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的相關(guān)新聞資訊信息

宁城县| 怀来县| 灵丘县| 铜陵市| 资阳市| 忻城县| 苏尼特右旗| 玉溪市| 阳山县| 景德镇市| 博客| 桐庐县| 三河市| 普洱| 民乐县| 渝中区| 平安县| 泾源县| 阆中市| 哈尔滨市| 温州市| 东城区| 饶平县| 禹城市| 浦北县| 漠河县| 凤凰县| 桂东县| 宜昌市| 牙克石市| 安塞县| 刚察县| 壶关县| 山东省| 永川市| 涞水县| 乐业县| 伊宁市| 贺州市| 商南县| 顺平县|