簡(jiǎn)介

四(二甲氨基)錫是一種有機(jī)錫化合物，化學(xué)式為(C?H??NH??NH?)?Sn，通常呈現(xiàn)為無(wú)色至淡黃色固體或液體，具有輕微的氨味。它的溶解性較好，可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑如四氫呋喃、二氯甲烷和乙醚。四(二甲氨基)錫對(duì)空氣和水分較為敏感，因此通常需要在惰性氣體保護(hù)下儲(chǔ)存和操作。四(二甲氨基)錫是一種多功能的有機(jī)錫化合物，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中。

四(二甲氨基)錫的性狀

合成

向20L不銹鋼反應(yīng)器中加入5L脫水四丁基錫（5285g，15.2mol），向四丁基錫中加入催化劑醋酸鈀乙醚溶液（將醋酸鈀分散在33.8g乙醚中），醋酸鈀的量為1%四丁基錫的摩爾量（34.1g，0.152mol）。反應(yīng)器溫度不受控制，反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。反應(yīng)器出口接尾氣裝置，使壓力保持在一個(gè)大氣壓左右。4）打開反應(yīng)器攪拌至200 rpm，打開二甲胺瓶閥門，觀察二甲胺瓶底部水垢值的變化。當(dāng)二甲胺的摩爾量為四丁基錫的5倍（3426.4 g，76.0 mol）時(shí)，停止反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間45分鐘。5）關(guān)閉二甲胺瓶閥門，用氮?dú)庵脫Q管道和反應(yīng)器中多余的二甲胺氣體和副產(chǎn)物丁烷。6）打開反應(yīng)器底部閥門，收集所得產(chǎn)物四(二甲氨基)錫[1]。

用途

四(二甲氨基)錫用于在溫和條件下催化鹵代烴與酰胺的親核取代反應(yīng)，制備含氮有機(jī)化合物。例如：將3.238 g鹵代烴裝入手套箱中的高壓釜中。將混合物和四(二甲氨基)錫溶解在25 cm3 CH2Cl2中。在單獨(dú)的小瓶中制備30.00 mmol酰胺的CH2Cl2溶液（5 cm3）。在室溫下攪拌混合物。劇烈攪拌（5分鐘）將溶液加入鹵代烴溶液中。密封高壓釜。將混合物置于130°C的烘箱中72小時(shí)，以便凝膠化。冷卻后，將高壓釜放回手套箱內(nèi)。打開雜物箱。將凝膠轉(zhuǎn)移到Schlenk容器中。在60°C下真空干燥凝膠過(guò)夜，以去除溶劑[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Current Patent Assignee: Preparation method of tetra (dimethylamino) tin. TONGLING ANDE KEMING ELECTRONIC MATERIAL TECH - CN117567502, 2024, A Location in patent: Paragraph 0016-0039.

[2] Highly porous hybrid metallosilicate materials prepared by non-hydrolytic sol-gel: Hydrothermal stability and catalytic properties in ethanol dehydration By: Styskalik, Ales; et al. Microporous and Mesoporous Materials (2020), 297, 110028pp.