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5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶的制備與檢測(cè)方法

2026/3/3 9:14:21 作者:流風(fēng)

5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶又稱奧美普林,它是一種嘧啶衍生物,同時(shí)也是一種抗菌增效劑,與抗菌藥物聯(lián)合應(yīng)用可大幅度提高抗菌效果。5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶可用對(duì)甲基苯酚為起始原料,經(jīng)甲基化、氧化溴化、甲氧基化、Vilsmeier-Haack反應(yīng)、縮合脫水、異構(gòu)化加成和成環(huán)七步反應(yīng)制備得到,它在養(yǎng)殖業(yè)和畜牧業(yè)領(lǐng)域中有重要的應(yīng)用。

5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

圖1 5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

制備方法

研究人員公開(kāi)了一種5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶的合成方法。該方法的操作步驟為:首先,在甲醇鈉的甲醇溶液中,以4,5-二甲氧基-2-甲基苯甲醛為原料,加入3-甲氧基丙腈進(jìn)行縮合反應(yīng);隨后,向上述反應(yīng)液中直接加入鹽酸胍進(jìn)行環(huán)合反應(yīng),通過(guò)這種“一鍋法”即可制得5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶。該5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶de 合成工藝具有顯著優(yōu)勢(shì):采用廉價(jià)的3-甲氧基丙腈替代劇毒的丙烯腈,不僅環(huán)保性高,而且反應(yīng)步驟少、合成周期短。同時(shí),該方法原料易得、成本低廉、操作簡(jiǎn)便,具備大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的廣闊前景。[1]

檢測(cè)方法

研究人員公開(kāi)報(bào)道了一種用于檢測(cè)水產(chǎn)品中5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶殘留量的方法。該方法的樣品前處理流程為:先用乙酸乙酯進(jìn)行提取,將提取液減壓濃縮至干后,采用乙腈與0.1mol/L鹽酸溶液按1:1配制的混合溶液進(jìn)行洗脫,并通過(guò)混合型陽(yáng)離子交換柱(MCX)凈化,最后用含0.1%甲酸的10%乙腈水溶液溶解定容。在儀器分析階段,以乙腈和0.3%甲酸水溶液作為流動(dòng)相,使用C18色譜柱進(jìn)行分離,并通過(guò)配備二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜進(jìn)行測(cè)定。該方法借助二極管陣列檢測(cè)器的特征光譜功能,能夠?qū)λa(chǎn)品中的5-(4,5-二甲氧基-2-甲基芐基)-2,4-二氨嘧啶殘留進(jìn)行快速準(zhǔn)確的定性與定量分析,其檢出限可達(dá)0.006mg/kg,定量下限可達(dá)0.02mg/kg。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 周盛峰,馮志勇,陳龍等. 一種奧美普林的合成方法,中國(guó)發(fā)明專利,專利號(hào):CN201410831071.6[P].

[2] 熊剛,李平,陳忠河. 一種水產(chǎn)品中奧美普林含量的檢測(cè)方法, 中國(guó)發(fā)明專利, 專利號(hào):CN202010713875.1[P].

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