5-溴異肽酸二甲基酯屬于單苯環(huán)類(lèi)化合物，市售樣品為白色粉末，分子式為C10H9BrO4，分子量為273.08，英文名稱(chēng)為Dimethyl 5?bromoisophthalate，縮寫(xiě)為DMBI。5?溴異肽酸二甲基酯由于其綠色、無(wú)污染、后處理簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)在醫(yī)藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，不僅具有抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗病毒等活性，還可以作為合成硅烷化試劑、烯醇硅醚、有機(jī)硅密封膠等產(chǎn)品的中間體，并且作為常規(guī)試劑在多種反應(yīng)中因具有提高反應(yīng)進(jìn)程、產(chǎn)物專(zhuān)一性高、敏感基團(tuán)可得到高效定位保護(hù)等優(yōu)勢(shì)，在藥物合成研究中成為熱點(diǎn)。此外，5?溴異肽酸二甲基酯對(duì)人體溫和、無(wú)氧化漂白作用、低毒、性質(zhì)穩(wěn)定，作為一種廣譜的殺菌消毒劑，廣泛應(yīng)用于日常生活中。

多晶型是指同一物質(zhì)在其晶格中存在不同的分子排列或者是構(gòu)象，具有不同的晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而在熔點(diǎn)、晶體形貌、粉體性能、光學(xué)及機(jī)械性能等方面會(huì)有顯著的差異，進(jìn)一步影響后續(xù)藥物及功能材料的研發(fā)。在藥物開(kāi)發(fā)過(guò)程中，多晶型行為得到了廣泛關(guān)注，但對(duì)于有機(jī)發(fā)光晶體材料而言，多晶型的研究少之又少。目前為止，5?溴異肽酸二甲基酯的晶型及其光學(xué)應(yīng)用均未有文獻(xiàn)報(bào)道。因此，有必要對(duì)5?溴異肽酸二甲基酯開(kāi)展多晶型研究，獲得具有優(yōu)異理化性質(zhì)的有機(jī)發(fā)光晶體材料。

晶型制備

取50mg 5?溴異肽酸二甲基酯固體原料置于培養(yǎng)皿中心部位，將培養(yǎng)皿直接放到圓盤(pán)加熱器上方，升華溫度由加熱器控制，升華溫度為45℃，升華10h，在玻璃片上即可得到5?溴異肽酸二甲基酯的晶型I產(chǎn)品[1]。

晶型表征

5-溴異肽酸二甲基酯X?射線粉末衍射圖以2θ表示，在5.4°、6.1°、9.7°、10.7°、11.3°、12.1°、13.6°、15.4°、17.0°、17.4°、18.4°、19.6°、21.4°、21.9°、22.7°、25.8°、27.5°處有特征峰，其中5.4°為起始峰，6.1°處特征峰的相對(duì)強(qiáng)度為100％。5-溴異肽酸二甲基酯的差示掃描量熱分析，在89.9℃有特征熔融峰。紅外光譜中C＝O伸縮振動(dòng)峰的出現(xiàn)位置在1725cm^?1，CH3反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在2957cm^?1，CH3反對(duì)稱(chēng)變形振動(dòng)在1428cm^?1和1438cm^?1處有兩個(gè)特征峰。5-溴異肽酸二甲基酯為針狀晶體，掃描電鏡照片中晶型完整，部分晶體具有自彎曲和自螺旋的雙重特征。產(chǎn)品5-溴異肽酸二甲基酯的發(fā)射波長(zhǎng)為397nm，發(fā)光壽命為0.84ns[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國(guó)石油化工股份有限公司,中石化石油化工科學(xué)研究院有限公司. 5-溴異肽酸二甲基酯的晶型I及其制備方法與應(yīng)用:CN202410732055.5[P]. 2025-12-09.