背景技術(shù)

甲位戊基桂醛又稱α-戊基桂醛，淡黃色至黃色透明油狀液體，不溶于水，易溶于乙醇、油脂、香料溶劑，常溫穩(wěn)定，避光密封保存。甲位戊基桂醛是重要的合成香料，具有茉莉、梔子、晚香玉花花香，香氣接近真花，是調(diào)制茉莉型香精不可缺少的香料，同時(shí)也廣泛用于配制其它花香型香精，在皂用、洗滌劑用香精中用量很大。

甲位戊基桂醛的合成方法多是由苯甲醛和正庚醛在稀堿催化下發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)制得。該反應(yīng)的難點(diǎn)是副反應(yīng)多，除了苯甲醛和正庚醛會(huì)發(fā)生自身縮合外，正庚醛還能與戊基桂醛進(jìn)一步縮合生成一些高沸點(diǎn)的副產(chǎn)物。同時(shí)，在堿性條件下，苯甲醛還會(huì)發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)生成苯甲醇和苯甲酸例。正庚醛自身縮合生成的戊基壬烯醛具有惡臭氣息，它的存在嚴(yán)重壓抑產(chǎn)品的花香香氣，而且其沸點(diǎn)與戊基桂醛相近，難以與產(chǎn)品分離。

合成方法^[1]

在一個(gè)裝有攪拌器，溫度計(jì)，回流冷凝管和滴液漏斗的1000mL三口燒瓶中，加入20.0g氫氧化鉀，16.0g水，190.0g乙二醇，開(kāi)動(dòng)攪拌并緩慢通入氮?dú)?，待氫氧化鉀完全溶解后加?60.0g(1.5mol)苯甲醛，水浴保溫維持燒瓶?jī)?nèi)溫度為35℃左右。勻速滴加114.0g(1.0mol)正庚醛，滴加時(shí)間為6h，滴加完畢后繼續(xù)攪拌20min。反應(yīng)完畢后加入20.0g乙酸中和到pH=7。移去通氨裝置，加入1.0g BHT和0.5g二苯胺，加熱減壓回收苯甲醛(80℃/2.5kPa)和乙二醇(115℃/1.0kPa)。冷卻到40°C后用200.0g飽和食鹽水洗滌，再用 20.0g碳酸鈉加150.0g飽和食鹽水中和到pH=8。得甲位戊基桂醛粗產(chǎn)物210.0g，經(jīng)GC檢測(cè)含甲位戊基桂醛93.0%，戊基壬烯醛0.96%，以正庚醛計(jì)收率為90.5%。粗產(chǎn)物進(jìn)一步精餾，甲位戊基桂醛含量大于98.0%。

參考文獻(xiàn)

[1] 吳奇林,甄宏爝. 甲位戊基桂醛的合成研究[J]. 精細(xì)化工中間體,2006,36(3):40-42. DOI:10.3969/j.issn.1009-9212.2006.03.013.