前言

LCBR橡膠是一種使用烷基鋰引發(fā)劑產(chǎn)生的溶液聚合聚丁二烯,主要用于聚苯乙烯改性。1,2-丁二烯作為防垢劑加入反應(yīng)系統(tǒng)中,溶劑環(huán)戊烷中1,2-丁二烯含量的準(zhǔn)確測(cè)量對(duì)生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品至關(guān)重要。針對(duì)測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)的問題,通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,并得出最優(yōu)化的測(cè)試方法,為工藝生產(chǎn)調(diào)整以及判定產(chǎn)品質(zhì)量和實(shí)際用途都具有重要的意義。

檢測(cè)方法^[1]

1、儀器與試劑

Agilent-6890N氣相色譜儀,配有FID檢測(cè)器;S/LS進(jìn)樣口;色譜柱:Rt-Alumina BOND/Na2SO4(30m×0.32um×5um);密封注射器(25微升);耐壓瓶。

試劑:環(huán)戊烷、1,2-丁二烯,純度要求色譜純,用來(lái)配制與樣品接近濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或直接訂購(gòu));

氫氣:高純氣體,純度大于99.99%;進(jìn)儀器前必須進(jìn)行脫氧和脫烴處理;

氨氣:高純氣體,純度大于99.99%;進(jìn)儀器前必須進(jìn)行脫氧和脫烴處理;

空氣:進(jìn)儀器前必須進(jìn)行脫水和脫烴處理。

2、色譜分析條件

采用分流進(jìn)樣,分流比30:1,進(jìn)樣口溫度180℃,載氣流量:氨氣4.0mL/min,檢測(cè)器溫度250℃,氫氣30mL/min,空氣300mL/min。采用程序升溫,初始溫度60℃,保持10min;以5℃/min升180℃,保持5min。進(jìn)樣量2L,保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量(標(biāo)準(zhǔn)曲線法校正)。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精確稱取適量1,2-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用環(huán)戊烷配置成300mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,將標(biāo)祥置于鋼瓶中用氨氣加壓后密封保存。

4、校正因子的確定

將標(biāo)樣充入耐壓瓶瓶中用密封針吸取2微升標(biāo)準(zhǔn)溶液注人色譜儀中,分別以保留時(shí)間定性,峰面積定量,根據(jù)濃度和峰面積計(jì)算1,2-丁二烯的外標(biāo)校正因子。

5、樣品的測(cè)定

在與質(zhì)量校正因子測(cè)定相同色譜條件下,準(zhǔn)確抽取與質(zhì)量校正因子測(cè)定時(shí)相同進(jìn)樣體積的試樣注入色譜儀中,根據(jù)峰面積計(jì)算待測(cè)樣品1,2-丁二烯的含量。分析譜圖如圖所示。

參考文獻(xiàn)

[1] 李強(qiáng),范李捷,代生平. 氣相色譜法測(cè)定環(huán)戊烷中1,2-丁二烯含量[J]. 分析儀器,2023(5):41-43. DOI:10.3969/j.issn.1001-232x.2023.05.009.