簡介
五氧化二鈮薄膜具有優(yōu)異的光學性能,其光學波導損耗小,在波導性器件中獲得了較大的應用。乙氧基鈮主要用作金屬有機化合物氣相沉積技術(MOCVD)制備大面積Nb2O5電致變色薄膜和鈮酸鹽(LiNbO3、KNbO3等)薄膜材料的原料，此外，乙氧基鈮用于Sol-gel法制備活性好、彌散度和純度高的超微細球形Nb2O5粉體具有較大的優(yōu)勢。
乙氧基鈮又稱五乙氧基鈮，室溫下為無色至黃橙色液體，溶于多數(shù)有機溶劑（苯、己烷、乙醇等）；遇水/潮氣快速水解，生成 Nb?O?與乙醇，溶液中以二聚體存在，雙八面體共邊結(jié)構(gòu)，需無水無氧保存。
合成方法
在氧氣氣氛下,在反應釜中加入50克無水乙醇及500毫升正己烷，在攪拌條件下，向反應釜中加入金屬鈉20克,加入時保持溫度在-10℃,加完保持體系溫度反應2小時,然后加熱回流2小時；然后加入45克五氯化鈮四氫呋喃溶液，加入過程維持體系溫度為-10℃，加完后先保持-10℃反應2小時,再回流反應4小時；恢復室溫過濾,濾液先升溫到30℃,然后減壓至7000Pa蒸出溶劑。溶劑蒸干后再升溫到80℃,并減壓到300Pa以下,進行減壓蒸餾得產(chǎn)品乙氧基鈮，測量得到該乙氧基鈮重48克,計算得到其收率為89％[1]。
結(jié)構(gòu)表征
1、紅外光譜
乙氧基鈮的紅外光譜分析結(jié)果，在波數(shù)2917~2843cm-1附近有C-H鍵的伸縮振動吸收峰，1462~1626cm-1附近有甲基的變形振動吸收峰，在1197~879cm-1附近有末端金屬醇氧鍵Nb-O-C中C-O鍵的振動吸收峰，700cm-1以下是Nb-O之間配位鍵的振動吸收峰[2]。
2、拉曼光譜
乙氧基鈮的拉曼光譜分析結(jié)果，在2919~2961cm-1附近有C-H鍵的拉曼譜峰，1321cm-1~1503cm-1~1574cm-1附近是Nb-O-C中C-O鍵的拉曼譜峰，549cm-1以下低頻區(qū)有明顯的拉曼散射，是Nb-O配位鍵的拉曼特征譜峰[2]。
參考文獻
[1] 蘇州復納電子科技有限公司. 一種鈮醇鹽的新型合成方法:CN201710108725.6[P]. 2017-08-08.
[2] 陳藝鋒,王字菲,夏志美,等. 電化學合成乙醇鈮工藝研究[J]. 湖南工業(yè)大學學報,2009,23(3):42-45. DOI:10.3969/j.issn.1673-9833.2009.03.011.