簡(jiǎn)介
五氧化二鈮薄膜具有優(yōu)異的光學(xué)性能,其光學(xué)波導(dǎo)損耗小,在波導(dǎo)性器件中獲得了較大的應(yīng)用。乙氧基鈮主要用作金屬有機(jī)化合物氣相沉積技術(shù)(MOCVD)制備大面積Nb2O5電致變色薄膜和鈮酸鹽(LiNbO3、KNbO3等)薄膜材料的原料，此外，乙氧基鈮用于Sol-gel法制備活性好、彌散度和純度高的超微細(xì)球形Nb2O5粉體具有較大的優(yōu)勢(shì)。
乙氧基鈮又稱五乙氧基鈮，室溫下為無(wú)色至黃橙色液體，溶于多數(shù)有機(jī)溶劑（苯、己烷、乙醇等）；遇水/潮氣快速水解，生成 Nb?O?與乙醇，溶液中以二聚體存在，雙八面體共邊結(jié)構(gòu)，需無(wú)水無(wú)氧保存。
合成方法
在氧氣氣氛下,在反應(yīng)釜中加入50克無(wú)水乙醇及500毫升正己烷，在攪拌條件下，向反應(yīng)釜中加入金屬鈉20克,加入時(shí)保持溫度在-10℃,加完保持體系溫度反應(yīng)2小時(shí),然后加熱回流2小時(shí)；然后加入45克五氯化鈮四氫呋喃溶液，加入過(guò)程維持體系溫度為-10℃，加完后先保持-10℃反應(yīng)2小時(shí),再回流反應(yīng)4小時(shí)；恢復(fù)室溫過(guò)濾,濾液先升溫到30℃,然后減壓至7000Pa蒸出溶劑。溶劑蒸干后再升溫到80℃,并減壓到300Pa以下,進(jìn)行減壓蒸餾得產(chǎn)品乙氧基鈮，測(cè)量得到該乙氧基鈮重48克,計(jì)算得到其收率為89％[1]。
結(jié)構(gòu)表征
1、紅外光譜
乙氧基鈮的紅外光譜分析結(jié)果，在波數(shù)2917~2843cm-1附近有C-H鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，1462~1626cm-1附近有甲基的變形振動(dòng)吸收峰，在1197~879cm-1附近有末端金屬醇氧鍵Nb-O-C中C-O鍵的振動(dòng)吸收峰，700cm-1以下是Nb-O之間配位鍵的振動(dòng)吸收峰[2]。
2、拉曼光譜
乙氧基鈮的拉曼光譜分析結(jié)果，在2919~2961cm-1附近有C-H鍵的拉曼譜峰，1321cm-1~1503cm-1~1574cm-1附近是Nb-O-C中C-O鍵的拉曼譜峰，549cm-1以下低頻區(qū)有明顯的拉曼散射，是Nb-O配位鍵的拉曼特征譜峰[2]。
參考文獻(xiàn)
[1] 蘇州復(fù)納電子科技有限公司. 一種鈮醇鹽的新型合成方法:CN201710108725.6[P]. 2017-08-08.
[2] 陳藝鋒,王字菲,夏志美,等. 電化學(xué)合成乙醇鈮工藝研究[J]. 湖南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2009,23(3):42-45. DOI:10.3969/j.issn.1673-9833.2009.03.011.