蘇丹橙G屬于偶氮類化工染色劑，由于其色澤鮮艷、著色穩(wěn)定、價(jià)格低廉等特點(diǎn)被許多不法廠商非法添加到有色食品中。經(jīng)毒理學(xué)研究表明，蘇丹染料具有致突變性和致癌性，在我國(guó)和歐盟等國(guó)家已被嚴(yán)格禁止使用于食品中。目前關(guān)于食品中蘇丹染料的檢測(cè)控制研究已引起了各國(guó)專家的廣泛重視。
檢測(cè)
通過混合膠束濁點(diǎn)萃取(MM-CPE)結(jié)合磁分散固相微萃取(MD-u-SPE)并使用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定蘇丹橙G。混合膠束陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉和非離子表面活性劑聚氧乙烯(7.5)王基苯基醚為萃取劑，F(xiàn)e3O4@SiO2磁性納米粒子為吸附劑?？疾炝吮砻婊钚詣┓N類、NaCl用量、溶液pH、溫度、萃取時(shí)間、解吸劑、磁性材料用量對(duì)蘇丹橙G萃取率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在較佳條件下，樣品在5~800ng/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性回歸系數(shù)為0.9995，檢測(cè)限為0.64ng/mL，番茄醬的加標(biāo)回收率為98.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%(n=5)[1]。
合成方法
方法一：空氣氛圍中,將1.0重量份的2-萘酚加入到1.5重量份的N'-對(duì)甲苯磺?；枷汶潞秃?.0重量份的碳酸鉀的二氯甲烷溶液中,在圓底燒瓶中,室溫下,磁力攪拌8小時(shí),反應(yīng)過程中用TLC監(jiān)測(cè)至完全反應(yīng)。后處理時(shí)將反應(yīng)液用乙酸乙酯萃取,無水Na2SO4干燥,減壓旋干溶劑通過快速柱層析分離得純凈的產(chǎn)品蘇丹橙G。分離產(chǎn)率:80%。1HNMR(400MHz,CDCl3)：δ8.54(d,J=8.2Hz,1H),7.71(t,J=9.1Hz,3H),7.61-7.51(m,2H),7.47(t,J=7.8Hz,2H),7.39(d,J=7.5Hz,1H),7.30(d,J=7.3Hz,1H),6.85(d,J=9.4Hz,1H)[2]。
方法二：向反應(yīng)容器內(nèi)加入10g聚四氟乙烯顆粒(約70mg/粒).1.000g(1摩爾當(dāng)量)2-萘酚、0.897g(1.25摩爾當(dāng)量)鹽酸(36%)、0.678g(1.05摩爾當(dāng)量)苯胺、0.526g(1.1摩爾當(dāng)量)亞硝酸鈉、5mL水,室溫下用改良機(jī)械攪拌槳攪拌反應(yīng)30分鐘,薄板層析檢測(cè)反應(yīng)完成,過濾并用2mL水漂洗,濾餅干燥得到1.700g蘇丹橙G,反應(yīng)母液及漂洗液留待下次循環(huán)使用。產(chǎn)物收率大于99%[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] 李艷平. 混合膠束濁點(diǎn)萃取結(jié)合磁分散固相微萃取測(cè)定蘇丹橙G[J]. 日用化學(xué)品科學(xué),2015,38(6):16-19. DOI:10.13222/j.cnki.dc.2015.06.006.
[2] 江西理工大學(xué). 一種溫和的制備蘇丹紅I結(jié)構(gòu)類似物的方法:CN201810012861.X[P]. 2018-07-13.
[3] 天津大學(xué). 利用固體顆粒一鍋法合成偶氮化合物的方法:CN201810998187.7[P]. 2018-11-30.