背景及概述^[1]

草烏(AconitikusnezoffiiRadix)為毛茛科植物北烏頭的干燥塊根，民間藥用歷史悠久，常用于治療風(fēng)濕、麻痹、寒疝、疼痛等癥狀。草烏的主要生物活性成分為二萜類生物堿，多根烏頭堿是其活性物質(zhì)之一。它們既是藥材中主要的藥效成分，同時(shí)又是毒性很強(qiáng)的成分，用藥不當(dāng)易造成中毒現(xiàn)象。因此，為保證用藥安全，有必要弄清草烏中所有生物堿類成分的種類并通過含量測定嚴(yán)格控制藥材中此類生物堿成分的含量。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

(一)提取

取干燥的草烏10kg，粉碎，以氯仿-氨水溶液(20：1)為流動相滲漉提取，將提取液濃縮，用0.5％的HCl酸化至pH＝1～2，氯仿萃取4次，將水層合并、濃縮，再用0.5％的NaOH堿化至pH＝11～12，氯仿萃取4次，取氯仿層合并、濃縮，得粗提取物310g。

(二)分離及純化

將粗提取物(310g)進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑1～5為流動相梯度洗脫，薄層色譜(TLC)檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到三個(gè)部分，通過檢測TCL其中部分含有準(zhǔn)噶爾烏頭堿，第二部分含有準(zhǔn)噶爾烏頭胺，第三部分含有新烏頭堿。將部分(40g)進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑7～10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到A(10g)、B(5g)兩個(gè)部分。再將A部分進(jìn)行硅膠柱層析，以8、9、10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，析出白色粉末即為化合物cw-1(2.0g)；將母液濃縮，進(jìn)行硅膠柱層析，得到白色粉末即為化合物cw-6(860mg)。將B部分進(jìn)行硅膠柱層析，以8、9、10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，白色沉淀用石油醚和丙酮的混合溶液結(jié)晶、重結(jié)晶，得到無色塊狀結(jié)晶即為化合物cw-3(1.0g)。將第二部分(35g)進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑6～9為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到C(9.4g)、D(3.0g)兩個(gè)部分。再將C部分進(jìn)行硅膠柱層析，以6、8、9為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到化合物cw-7(白色粉末，560mg)和C-1(5.2g)部分。再將C-1部分進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑6、8、9為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，白色沉淀用石油醚和丙酮的混合溶液結(jié)晶、重結(jié)晶，得到無色粒狀結(jié)晶即為化合物cw-5(200mg)。

將D部分進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑6、8、9、10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，白色沉淀用石油醚和丙酮的混合溶液結(jié)晶、重結(jié)晶，得到無色塊狀結(jié)晶即為化合物cw-2(550mg)。將第三部分(42g)進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑6、8、9、11為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到E(17g)部分。再將E部分進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑7～10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，得到化合物cw-8(白色粉末，4.0g)和E-1(5.0g)部分。再將E-1部分進(jìn)行硅膠柱層析，以洗脫劑7～10為流動相梯度洗脫，TLC檢測，合并相同組分，減壓回收溶劑，白色沉淀用石油醚和丙酮的混合溶液結(jié)晶、重結(jié)晶，得到無色粒狀結(jié)晶即為化合物多根烏頭堿(70mg)。

主要參考資料

[1] CN201410348232.6草烏中準(zhǔn)噶爾烏頭堿的HPLC-ELSD含量測定方法