前言

乙酸對(duì)甲酚酯是一無(wú)色透明的液體，稀釋后呈強(qiáng)烈的水仙花和蜂蜜香氣并具有水果甜味,是一類有廣泛用途的增香劑，是允許使用的食品香料。主要用于配制櫻桃、香蕉、菠蘿、果仁和雜錦水果的香精。其傳統(tǒng)的合成方法是在無(wú)機(jī)酸催化下由乙酸和對(duì)甲苯酚酯化而成,該方法設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)較多，后處理復(fù)雜，而且污染環(huán)境。因此研究和開(kāi)發(fā)新型酯化反應(yīng)的催化劑具有一定意義。目前有用微波輻射法來(lái)合成乙酸對(duì)甲酚酯的報(bào)道，本文將采用活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸作催化劑催化合成乙酸對(duì)甲酚酯，對(duì)甲苯磺酸是一種廉價(jià)易得的有機(jī)化合物，具有催化活性好，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，操作方便，并且有利于減少設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。

制備方法

1、催化劑的制備

稱取20g經(jīng)水洗,115℃烘干至質(zhì)量恒定的顆粒狀活性炭,浸泡于120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的對(duì)甲苯磺酸水溶液中30h,抽濾。在110℃干燥5h,放入干燥器中冷卻。稱量得29g固體催化劑,經(jīng)計(jì)算,活性炭的固載量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45.0%。

2、制備方法

在裝有溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入實(shí)驗(yàn)所需量的乙酸、對(duì)甲苯酚、活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸,甲苯(帶水劑),混合均勻,用電子調(diào)溫電熱套加熱,控制反應(yīng)溫度在130~150℃之間，回流分水30min。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液冷至室溫,用10%Na2CO3中和,再用等體積飽和食鹽水洗滌2~3次，使之呈中性。用無(wú)水硫酸鎂干燥。常壓蒸餾,收集208~210℃餾分，即得無(wú)色透明液體為乙酸對(duì)甲酚酯。

最佳反應(yīng)條件：乙酸、對(duì)甲苯酚、催化劑摩爾比為1:2:0.064,反應(yīng)時(shí)間30min,酯化產(chǎn)率可達(dá)95.87%。氣相色譜測(cè)定分析乙酸對(duì)甲酚酯的含量>99%[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 馬榮萱. 活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸對(duì)甲酚酯[J]. 延安大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2006,25(1):47-48,51. DOI:10.3969/j.issn.1004-602X.2006.01.017.