?2-甲基-2-丙烯酸的均聚物?即?聚甲基丙烯酸（PMAA）?，透明易碎的固體，或觸變性糊狀/膏狀物，溶于水，易溶于乙二醇乙醚、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇 ，不溶于丙酮和乙醚。是一種透明易碎的固體高分子聚合物，廣泛應(yīng)用于紡織、水處理及機(jī)械密封等領(lǐng)域。

合成方法

1將殼聚糖溶解于30 mL 1% 醋酸溶液中，在氮?dú)夥諊鲁掷m(xù)攪拌的同時(shí)加入單體。向該混合物中加入適量的交聯(lián)劑和引發(fā)劑，并持續(xù)攪拌直至完全溶解。將混合物倒入試管中。用鋁箔密封試管。將試管置于70°C的水浴中靜置6小時(shí)。聚合反應(yīng)完成后，將制備好的水凝膠從試管中取出。將水凝膠切成小片。用水和甲醇（50:50）的混合液將水凝膠洗滌三次，以去除未反應(yīng)的物質(zhì)。將濕態(tài)的水凝膠小片粉碎。將水凝膠通過合適的篩網(wǎng)，以獲得所需粒徑的顆粒體系。將顆粒體系置于50°C熱風(fēng)烘箱中干燥至恒重，以獲得2-甲基-2-丙烯酸的均聚物?。

2 稱取MMA（1 mmol）。將化合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液洗滌混合物以去除抑制劑。振蕩5分鐘后，靜置混合物2小時(shí)。分離水相和上層油相。用無水硫酸銅除去殘留水分。經(jīng)凈化并在氮?dú)夥諊聹p壓蒸餾后，將單體注入加蓋的三口燒瓶中，并加入過氧化苯甲酰（BPO）作為引發(fā)劑。將混合物溶解于甲苯和乙酸乙酯的混合溶劑（BS）中。在高純度氮?dú)饬飨?，將混合物保持?0 °C 8小時(shí)。經(jīng)甲醇和無水乙醚重結(jié)晶后，將殘留物置于真空干燥器中干燥。使用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器在室溫下濃縮聚合物以除去溶劑。將殘留物溶解于溶劑 N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 中，以便與稀土離子進(jìn)行進(jìn)一步的配位反應(yīng)。以單體用量為標(biāo)準(zhǔn)，向混合物中加入等摩爾量的聚合物得2-甲基-2-丙烯酸的均聚物?。[1]

3 使用飽和氫氧化鈉水溶液進(jìn)行堿水解，使聚合物水解。將聚（MA-HIC-29-H）（3.00 g）和飽和氫氧化鈉溶液（10 mL）加入帶磁力攪拌棒的聚四氟乙烯內(nèi)筒式密封反應(yīng)釜（Taiatsu Techno Corporation）中。將反應(yīng)釜浸入油浴中，在110 °C下攪拌60小時(shí)。分三次向混合物中加入離子交換水（最終NaOH濃度為40 wt%）。向反應(yīng)混合物中加入鹽酸溶液，將pH值降低至6.0，并使用Spectra/Por透析管（MWCO 1000）進(jìn)行水透析。向聚（甲基丙烯酸鈉）水溶液中加入20倍過量的兩性霉素B交換樹脂（BIO-RAD AG 501-X8 (D) 樹脂，20-50目），攪拌1小時(shí)，得到無鹽聚（甲基丙烯酸）（PMAA）溶液。使用 10 μm 膜濾器過濾去除樹脂。將所得水溶液冷凍干燥，然后在 40 °C 下真空干燥 24 小時(shí)，即可得到產(chǎn)物2-甲基-2-丙烯酸的均聚物?。

參考文獻(xiàn)

[1]Yan, Bing; et al Photoactive ternary inorganic/organic hybrids of Al3+, Zn2+ center/8-hydroxyquinoline functionalized Si-O network/polymer chain Synthetic Metals (2010), 160(13-14), 1449-1455