簡介

N,N-二甲基苯銨四(五氟苯基)硼酸鹽是一種離子型有機(jī)硼化合物，外觀為白色至灰白色粉末，暴露于空氣中易變藍(lán)，具吸濕。該化合物易溶于二氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水。

N,N-二甲基苯銨四(五氟苯基)硼酸鹽的性狀

合成方法

方法一：在25-35°C下，將40.0 g 12.78 wt%的BrMgB（C6F5）4（5.11 g，6.53 mmol）的乙醚溶液加入40.0 g H2O中，通過Mg[B（C6F4）4]2合成[（C6H5）（CH3）2NM]B（C6F6）4]。在10分鐘內(nèi)。將所得的兩層混合物攪拌30分鐘，然后靜置30分鐘。然后去除下層液體層。Mg[B（C6F5）4]2位于上層乙醚層。將1.27克（10.45毫摩爾）的（C6H5）N（CH3）2和2.68克16重量%的HCl水溶液（0.43克，11.75毫摩爾）混合，形成[（C6H5）（CH3）2NH]Cl。向混合物中加入3克H2O。在25°C下，將Mg[B（C6F5）4]2的乙醚溶液加入到[（C6H5）（CH3）2NH]Cl混合物中。攪拌10分鐘。將該混合物在25°C下攪拌兩小時。，然后靜置20分鐘。然后分離乙醚相和水相，用兩份單獨(dú)的6.0g H2O洗滌乙醚相，每份H2O與乙醚層分離。然后在22-30°C下除去乙醚。在部分真空下得到10.0g固體。向固體中加入30.0g甲苯；在75-80°C下除去剩余的乙醚和水以及一些甲苯。在部分真空下。再加入30.0g甲苯，并在75-80°C下再次對混合物進(jìn)行部分真空。以去除甲苯。通過加入30.0g CH2Cl2溶解所得固體。然后將15.0g戊烷加入CH2Cl2溶液中，沉淀[（C6H5）（CH3）2NH][B（C6F5）4]。通過過濾收集固體，并用15.0g戊烷洗滌。然后在25°C下干燥固體。真空下得到4.80g固體N,N-二甲基苯銨四(五氟苯基)硼酸鹽，分離產(chǎn)率為91.95%[1]。

方法二：將三氟化硼乙醚合物（138.7g，0.98摩爾）加入到如實施例24中形成的五氟苯基溴化鎂（3326g，4.17摩爾）的乙醚溶液中。添加速率應(yīng)使混合物達(dá)到回流溫度。將混合物加熱回流18小時。然后將該混合物冷卻至-10°C。緩慢加入之前由濃HCl、水和N，N-二甲基苯胺形成的N，N-氯化二甲基苯胺（1142克，2.06摩爾），同時將溫度保持在約0°C。添加后，將混合物在-5°C下攪拌一小時。至0°C。然后分離兩相，用水洗滌有機(jī)相并用MgSO4干燥。在攪拌下加入己烷使N，N-二甲基苯胺鎓四（五氟苯基）硼烷沉淀，并通過過濾回收得到標(biāo)題化合物N，N-二甲基苯胺四（五氟苯基）硼烷[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Lee, John Y. Process for producing a magnesium di[tetrakis(Faryl) borate] and products therefrom: US6169208 B1[P]. 2001-01-02.

[2] Owens, David W.; et al. Halogen exchange reactions in preparing catalysts and their precursors: US6241917 B1[P]. 2001-06-05.