背景及概述[1][2]
氟磺隆是一種高效、低毒的磺酰脲類除草劑，作用于玉米田的禾本科雜草和闊葉草。氟磺隆用量為27～40g a.i/hm2，用量少，被稱為高效除草劑，效率為傳統(tǒng)除草劑的100-1000倍。玉米苗后3～5葉期、闊葉草2～4葉期施藥效果，,在施藥前10d、是要后5不能使用有機磷殺蟲劑。氟磺隆通過抑制雜草乳酸合成酶、乙酸羥酸合成酶，阻止支鏈氨基酸如亮氨酸、纈氨酸的生物合成，破壞蛋白質(zhì)的合成，干擾DNA合成及細胞分裂與生長，最終導(dǎo)致雜草死亡，由于動物體內(nèi)缺乏亮氨酸、纈氨酸、異亮氨酸等支鏈氨基酸的生物合成途徑，磺酰脲類除草劑以抑制此類氨基酸的生物合成的除草劑，對動物的安全性高。
制備[1]
（1）取250mL干凈的圓底燒瓶，置于低溫下，溫度控制在15℃～20℃，加入100mL戊醇和10mL水，加入9.35g鄰氨基苯磺酸6.14g亞硝酸戊酯，加醋酸酐和12.3g醋酸鈉，在20～30℃攪拌90min。然后加入1%的鈀催化劑，接著加入4.8g 3,3,3-三氟-1-丙烯，繼續(xù)攪拌5h，直到原料反應(yīng)完全，所得產(chǎn)品進行氫化。
(2) 取50mL的Schlenk管置于35℃～40℃的油浴鍋中，加入步的溶液，加入0.6g碳，控制Schlenk管內(nèi)壓力為1～2bar的氣壓，通入氫氣6個小時，反應(yīng)結(jié)束后，懸浮物質(zhì)被過濾掉，為了除去醋酸鈉和副產(chǎn)品，用水和NaOH洗戊醇溶液，戊醇部分被蒸餾，加水使戊醇被共沸蒸餾。得到產(chǎn)品溶液在水中，供下一步使用。
（3）取250mL圓底燒瓶，加入第二部水溶液，水被蒸餾除去，加入氯苯使水被共沸蒸餾除去。加入12.4g光氣，控制油浴溫度在85～105℃。加入0.9g N，N-二甲基甲酰胺，反應(yīng)5個小時后溫度降至60℃。在1小時內(nèi)加入11.3g 30%的氨溶液，然后繼續(xù)攪拌2h。冷卻后濾出沉淀物。
(4) 取250mL圓底燒瓶，加入7g 2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪，2.7g 甲醇鈉和6.75g 碳酸二甲酯，100mL水作為溶劑，加入適量的鹽酸。室溫攪拌3小時后處理得到產(chǎn)品。在取250mL圓底燒瓶，加入0.02mol上述產(chǎn)品和0.02mol的2-（3,3,3-三氟丙基）-苯磺酰胺，加入100mL干燥的乙腈，在室溫下1分鐘內(nèi)加入3mL的1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU），在室溫下攪拌1.5小時。然后用40mL水和5%的鹽酸溶液稀釋，用水和乙醚洗后過濾收集產(chǎn)品，干燥，得到氟磺隆成品。
應(yīng)用[2-5]
CN201711128124.8公開了一種含氟嘧磺隆與氟磺隆的除草組合物及其應(yīng)用，該除草組合物以氟嘧磺隆與氟磺隆為主要有效成分，氟磺隆與氟嘧磺隆的質(zhì)量比為1：60～60：1。本發(fā)明除草組合物可用于玉米田除草，特別是用于防除玉米田中禾本科和闊葉雜草具有顯著效果。本發(fā)明除草組合物相對于單劑在提高了藥效的前提下，延緩雜草抗性，除草譜廣，持效期長，而且對玉米以及后茬作物都具有安全性。
CN201610795877.3公開了一種含麥草畏與氟磺隆的除草組合物及其應(yīng)用，該除草組合物以麥草畏與氟磺隆為主要有效成分，麥草畏與氟磺隆的質(zhì)量比為1：60～60：1。本發(fā)明除草組合物可用于小麥田苗后除草，特別是用于防除小麥田中禾本科和闊葉雜草具有顯著效果。本發(fā)明除草組合物相對于單劑在提高了藥效的前提下，延緩雜草抗性，除草譜廣，持效期長，而且對小麥以及后茬作物都具有安全性。
CN201410301515.5公開了一種含有氟磺隆的除草組合物，有效成分為氟磺隆、辛酰溴苯腈和莠去津；氟磺隆在組合物中的重量百分比為0.1%~20%，辛酰溴苯腈在組合物中的重量百分比為0.1%~30%，莠去津在組合物中的重量百分比為0.1%~50%，其余為農(nóng)藥助劑；根據(jù)應(yīng)用需要，本發(fā)明可制備成可分散油懸浮劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種；本發(fā)明對玉米田一年生雜草效果明顯優(yōu)于各單劑，減少用藥量，延緩雜草抗藥性。
氟磺隆復(fù)配的玉米田除草劑，采用的技術(shù)方案是除草劑中各組分按重量百分比包括：有效成分5~80%，助劑5~15%，填料5~80%，其中有效成分為氟磺隆，第二有效成分為莠去津、特丁津/煙嘧磺隆、甲酰胺磺隆、砜嘧磺隆/氯氟吡氧乙酸、二甲四氯鈉/磺草酮、環(huán)磺酮、苯唑草酮中的任意一種，有效成分與第二有效成分的重量比為(1∶20)~(2∶1)。技術(shù)效果是安全性高，提高了對闊葉雜草、禾本科雜草和莎草科雜草的防治效果，尤其是對禾本科雜草的防治增效十分明顯，擴寬了殺草譜，提高了對玉米的安全度，減少了用藥量，節(jié)約了防治成本，減緩了雜草抗藥性的產(chǎn)生，減少了對環(huán)境的污染。
主要參考資料
[1] CN201310346067.6 除禾本科雜草和闊葉草劑氟磺隆的合成工藝
[2] CN201711128124.8一種含氟嘧磺隆與氟磺隆的除草組合物及其應(yīng)用
[3] CN201610795877.3一種含麥草畏與氟磺隆的除草組合物及其應(yīng)用
[4]CN201410301515.5一種含有氟磺隆的除草組合物
[5]CN201310323283.9氟磺隆復(fù)配的玉米田除草劑