介紹

3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸，簡稱為CAPSO，其緩沖液可用于免疫印跡實(shí)驗(yàn)以及蛋白質(zhì)測序和鑒定，還可以用于蛋白質(zhì)向PVDF(sc-3723)或硝化纖維膜(sc-3718 ,sc-3724)的電轉(zhuǎn)移。

圖一 3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸

合成

現(xiàn)有3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸相關(guān)的生產(chǎn)工藝，其采用一步法合成工藝，具體的工藝為：采用環(huán)己胺與3-氯-2-羥基-丙磺酸鈉反應(yīng)，然后經(jīng)過減壓脫溶，乙醇中除鹽、脫色，再在乙醇水體系中調(diào)節(jié)酸堿度等步驟，得到粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶步驟，得到目標(biāo)產(chǎn)物，收率在 35％-40％。上述的3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸的合成工藝具有如下的缺點(diǎn)：(1)反應(yīng)收率偏低，僅有35％-40％；(2)反應(yīng)后處理繁瑣，產(chǎn)品的損失較大；(3)反應(yīng)體系中，雜質(zhì)較多，雜質(zhì)與產(chǎn)品分離困難；(4)由于反應(yīng)收率較低，導(dǎo)致反應(yīng)后所得的廢物量較大，給環(huán)保造成巨大壓力。

宋程浩[1]提出一種3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸的制備方法包括如下步驟，其采用兩步法合成，每一步反應(yīng)操作簡單，產(chǎn)品易于分離，可有效地提高產(chǎn)品的純度。

在1L的三口瓶中投入400ml石油醚、99g環(huán)己胺，控制溫度在10℃以下，用滴液漏斗滴加95g環(huán)氧氯丙烷，此時(shí)可見瓶內(nèi)瞬間變渾濁，3h滴畢，然后在20℃-35℃的溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)18h，瓶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生大量白色固體析出，反應(yīng)結(jié)束后，再將反應(yīng)液過濾，得到184g的白色固體產(chǎn)物，即1-氯-3-環(huán)己基氨基丙烷-2-醇，收率為96％；在1000ml的三口瓶中加入400ml乙醇和250ml水，然后加入上述的137g1-氯-3-環(huán)己基氨基丙烷-2-醇與140g亞硫酸鈉，再加入2g銅粉，加熱升溫至回流反應(yīng)，反應(yīng)8h；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)過過濾，除去銅粉，再經(jīng)過減壓脫溶，脫去溶劑，再分散于600ml乙醇中，加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH值為4 ，最后冷卻析出大量晶體，經(jīng)過過濾，用少量乙醇進(jìn)行洗滌一次，干燥， 得到214g的白色固體，即3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸，收率為90.1％[1]。

圖二 3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸的合成

參考文獻(xiàn)

[1]蘇州亞科科技股份有限公司.一種3-(環(huán)己胺)-2-羥基-1-丙磺酸的制備方法:202011091001.3[P].2021-01-15.