背景技術(shù)

N?苯基甘氨酸類化合物是制造靛藍染料的重要中間體，同時也可以作為醫(yī)藥中間體，此外還可以作為干膜光刻膠中的感光配方中的重要添加劑。通常，該類化合物是由苯胺或其衍生物和對應的氯代烷基羧酸反應得到。由于反應過程中使用了過量的苯胺作為反應物，在最終的成品N?苯基甘氨酸類化合物中難以避免地存在微量的苯胺，苯胺進一步氧化成苯醌及一系列復雜產(chǎn)物，而使得到的N?苯基甘氨酸類化合物在存放過程中，顏色由米白色逐步轉(zhuǎn)為深褐色。此外，由上述合成方法制備得到化合物純度不高，需要進一步精制提 純。

通常N-苯基甘氨酸類化合物的提純方法為，首先將粗品在水相中調(diào)節(jié)pH至堿性，再用有機溶劑萃取水相，分去有機溶劑，再將有機溶劑洗滌后的水相調(diào)至酸性，產(chǎn)物析出并且得到提純。這種方法雖然可以將純度提高，但是一段時間后化合物仍然容易轉(zhuǎn)變?yōu)楹稚?。上述兩種原因，都制約了該類化合物在后續(xù)過程中的使用。

提純方法^[1]

S1：將25.0g N?苯基甘氨酸粗品溶解于150g二氯甲烷中，加入150g去離子水，在攪拌下慢慢滴加10％的稀鹽酸水溶液，控制體系溫度為30℃，調(diào)節(jié)體系pH至1；

S2：繼續(xù)攪拌0.5h，復測pH若高于1，繼續(xù)滴加稀鹽酸至體系pH為1停止；

S3：將二氯甲烷有機相分出，將余下的水溶液體系溫度降至15℃，在攪拌下慢慢滴加10％的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)體系pH至5；

S4：繼續(xù)攪拌0.5h，復測pH若低于4，繼續(xù)滴加氫氧化鈉水溶液至體系pH為5停止，該過程中N?苯基甘氨酸不斷析出；

S5：將析出的N?苯基甘氨酸經(jīng)過濾得到潮品，在真空干燥箱中進一步烘干至恒重，即得純化后的N?苯基甘氨酸。得到白色固體21.2g，收率84.8％，經(jīng)HPLC檢測，根據(jù)峰結(jié)果計算純度為99.6％。該提純后的樣品在常溫下放置14天后，依舊為白色。

參考文獻

[1] 維思普新材料(蘇州)有限公司. 一種N-苯基甘氨酸及其衍生物的提純方法:CN202311816160.9[P]. 2026-04-03.