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全氟異丁腈的制備路線及其雜質(zhì)分析

2026/7/23 8:01:14 作者:火星人

全氟異丁腈(C4F7N)是3M公司開發(fā)出的新型環(huán)保絕緣氣體,具有較低的毒性及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性;其全球變暖潛能值(GWP)為2400,僅為六氟化硫的1/10左右,臭氧消耗潛能值(ODP)為0,與六氟化硫相比,其在大氣中的壽命大大縮短,展現(xiàn)出一定的六氟化硫替代氣體的潛能。顏湘蓮等綜述了六氟化硫混合氣體及其替代氣體的研究進展,其中,全氟異丁腈作為新環(huán)保絕緣氣體,在與二氧化碳混配后被GE公司用于電氣設(shè)備上,當(dāng)混合氣體中全氟異丁腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時,0.67MPa的混合氣體絕緣強度為0.55MPa的六氟化硫的87%。

隨著氣體絕緣輸電線路(GIL)的大量應(yīng)用,六氟化硫的溫室效應(yīng)問題更加凸顯,全氟異丁腈作為環(huán)保絕緣替代氣體的研究方向成為熱點。為實現(xiàn)全氟異丁腈的國產(chǎn)工業(yè)化制備,國內(nèi)研究人員對全氟異丁腈的合成工藝開展了深入研究。

制備路線

路線一:通過制備出七氟異丁酰氟(route 1-1)、七氟異丁酸或七氟異丁酸酯(route 1-2)、2,2–二氟–3,3–雙(三氟甲基)環(huán)氧乙烷(route 1-3)或雙–(七氟異丙基)–酮(route 1-4)等中間體后,氨化生成七氟異丁酰胺,再經(jīng)脫水后生成全氟異丁腈;路線二(route 2):六氟丙烯(HFP)與氯化氰或乙二腈通過加成反應(yīng),一步法得到全氟異丁腈;路線三(route 3):以三氯 –1,2,3–三嗪或三氯–1,2,4–噻嗪為原料,經(jīng)氟化、六氟丙烯加成后裂解得到全氟異丁腈;路線四(route 4): 以2,2,5,5– 四氟–3,6–二–七氟異丙基吡嗪為原料,經(jīng)光照裂解制備全氟異丁腈[1]。

全氟異丁腈的制備路線

雜質(zhì)分析

劉靜等人建立了基于自制全密閉進樣系統(tǒng)的氣相色譜-質(zhì)譜測定全氟異丁腈(C4F7N)商品氣中雜質(zhì)的方法。待測氣體在自制的密封系統(tǒng)內(nèi)稀釋并混合均勻,使用在線自動六通閥進樣,采用Agilent GS-GASPRO色譜柱(30mx0.32mmX5um)分離,測定了國內(nèi)某公司(DC公司)和國外某公司(AC公司)的全氟異丁腈絕緣氣體的雜質(zhì)成分。結(jié)果表明,全氟異丁腈商品氣中含有微量的N2、O2、C3HF7和痕量的C3F6,其中AC公司的全氟異丁腈商品氣體中的雜質(zhì)總含量為0.13%,全氟異丁腈純度為99.87%;DC公司的全氟異丁腈商品氣體中的雜質(zhì)總含量為0.83%,全氟異丁腈純度為99.17%,兩家公司的全氟異丁腈含量均符合>99%的標(biāo)稱含量。該法通過對全氟異丁腈絕緣氣體組成的測定,為其在電氣絕緣輸電設(shè)備中的應(yīng)用提供基礎(chǔ)成分?jǐn)?shù)據(jù)[2]。

參考文獻

[1]牛鵬飛,任章順,汪建春,等.全氟異丁腈制備工藝進展[J].化學(xué)推進劑與高分子材料,2019,17(6):28-33.DOI:10.16572/j.issn1672-2191.201909098.

[2]劉靜,黃青丹,王勇,等. 基于自制氣體循環(huán)系統(tǒng)測定全氟異丁腈中雜質(zhì)成分[J]. 色譜,2020,38(5):606-610. DOI:10.3724/SP.J.1123.2019.10014.

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