1-溴-2,4,6-三氟苯為含氟芳香液體中間體，兼具活潑溴取代基與三氟取代結構，反應活性高，主要用于合成氟系藥物、液晶、耐熱高分子及農(nóng)用化學品，儲存需遠離火源并做好防護。

有機反應

在氮氣保護下，向三口瓶中加入50mL 2mol/L異丙基氯化鎂的四氫呋喃溶液(0.1mol)，0℃下滴加19.66g 1-溴-2,4,6-三氟苯，滴加速率為0.98g/min，控制滴加過程中體系溫度為0?10℃；其中，1-溴-2,4,6-三氟苯與異丙基氯化鎂的摩爾比為1：1.07；在0～10℃下，向體系中通入干燥的二氧化碳氣體，當HPLC檢測2,4,6?三氟溴苯的含量小于0.2％時，反應結束；在0～10℃下，向格氏反應體系中滴加10％鹽酸，用50ml甲基叔丁基醚萃取格氏反應體系，通過旋蒸法使萃取得到的有機相濃縮，向濃縮產(chǎn)物中加入100ml水，得到粗品；向粗 品中加入10％氫氧化鈉水溶液，再加入50mL甲基叔丁基醚洗滌兩次后過濾，利用鹽酸使溶液的pH為1.0，通過抽濾、烘干得到15.79g 2,4,6?三氟苯甲酸[1]。

3-[羥基(2,4,6-三氟苯基)甲基]氮雜環(huán)丁烷-1-甲酸叔丁酯的合成：向異丙基氯化鎂氯化鋰復合物的四氫呋喃(1.3M,5.74ml,7.46mmol)溶液中添加溶解于干燥四氫呋喃(2ml)的1-溴-2,4,6-三氟苯(1.5g,7.10mmol),并將混合物在氮氣下于環(huán)境溫度攪拌3小時。將反應混合物冷卻至-10℃并以一份添加溶解于干燥四氫呋喃(5ml)的3-甲酰基氮雜環(huán)丁烷-1-甲酸叔丁酯(1.38g,7.24mmol),將溫度升至0℃并攪拌20min,然后升至環(huán)境溫度并額外攪拌30min。將反應混合物用飽和氯化銨溶液淬滅并用乙酸乙酯提取。匯集的有機相用鹽水洗滌、干燥(Na2SO4、過濾并蒸發(fā)至干。粗產(chǎn)物(1.6g)進一步通過快速柱色譜在硅膠上純化(異辛烷:乙酸乙酯,100:0至75:25)以得到標題化合物(1.46g,4.6mmol)。MSm/z(相對強度,70eV)317(M+,2),262(20),243(28),171(bp),57(90)[2]。

參考文獻

[1] 黑龍江立科新材料有限公司. 一種2,4,6-三氟苯甲酸的制備方法:CN202310767966.7[P]. 2023-11-10.

[2] 綜合研究實驗室瑞典股份公司. 用作皮質(zhì)兒茶酚胺能神經(jīng)傳遞調(diào)節(jié)劑的新型氮雜環(huán)丁烷衍生物:CN201680027679.0[P]. 2018-01-30.