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哌嗪(六水)的測定與應(yīng)用

2026/8/7 8:01:52 作者:風(fēng)華

簡述

哌嗪是很多藥物的重要組成部分,為分子中含兩個氮原子的六元雜環(huán),是富氮雜環(huán)化合物的理想結(jié)構(gòu)單元,具有生成焓高,熱穩(wěn)定性好等特點。哌嗪類化合物大多具有高效的藥理活性,有些已經(jīng)開發(fā)成為臨床藥物[1]。哌嗪(六水)又名哌嗪六水合物,是一種含有結(jié)晶水的哌嗪化合物,常溫下表現(xiàn)為白色結(jié)晶,易吸潮,溶于水和乙醇,其水溶液呈弱堿性反應(yīng)。

哌嗪(六水).png

測定方法

哌嗪(六水)是制備磷酸哌嗪,海群生,腦益嗪,利福平等許多藥物的中間體。對本品的含量測定一般采用以苦味酸作沉淀劑,將其轉(zhuǎn)化為苦味酸哌嗪,然后經(jīng)過濾,洗滌,干燥至恒重后,稱量并計算其含量。該法手續(xù)繁雜,分析時間長,對指導(dǎo)生產(chǎn)頗為不便。為此,研究人員把原重量法改為堿滴定法,即用苦味酸將六水哌嗪沉淀后過濾,再用氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定剩余的苦味酸,分析時間大多數(shù)縮短[2]。

應(yīng)用

有機合成領(lǐng)域,哌嗪(六水)于室溫下和酰氯在冰醋酸溶液中反應(yīng)可以合成多種N -單?;哙貉苌铮章蔬_ 76%~ 88%[3]。此外,以四氫呋喃-2-甲酰氯與哌嗪(六水)按照摩爾比1:1-1.2反應(yīng)可以得到N-(四氫-2-呋喃甲酰)哌嗪。具體地,混合反應(yīng)體系溶劑為丙酮和水的混合溶劑,反應(yīng)溫度控制在5-20℃等。反應(yīng)流程操作方便,易于控制反應(yīng)的最佳條件,具有加快反應(yīng)速度,減少副反應(yīng),提高收率,降低成本的優(yōu)點[4]。

有關(guān)研究

使用哌嗪(六水)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,擬薄水鋁石或氫氧化鋁為鋁源在Al2O3-P2O3-Template-H2O-HF體系中合成了一種亞磷酸鋁材料(記作NKC-7)。所得產(chǎn)物通過X射線粉末衍射、X射線單晶衍射、拉曼光譜等手段,測試其物相、結(jié)構(gòu)、形貌、組成,它的結(jié)構(gòu)單元是AlO6八面體和HPO3變形四面體構(gòu)成,具有的一維無限鏈狀結(jié)構(gòu),并可通過和有機胺的相互作用形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[5]

參考文獻

[1]韓生華,溫雪山,陳建新.哌嗪類藥物的現(xiàn)狀及其研究進展[J].山西大同大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版, 2009, 25(3):4.DOI:10.3969/j.issn.1674-0874.2009.03.013.

[2]樊慶銀,孫勝路.堿滴定法測定六水哌嗪含量[J].化學(xué)世界, 1985(06):19-20.DOI:CNKI:SUN:HXSS.0.1985-06-008.

[3]全紅梅,全哲山,元美花,等.N-單?;哙貉苌锏暮铣蒣J].延邊大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2000, 26(3):40-41.DOI:10.3969/j.issn.1004-4353.2000.03.011.

[4]陳玉彬,趙翔,劉淑琴.N-(四氫-2-呋喃甲酰)哌嗪的制備方法:CN95113944.4[P].

[5]晁然,李牛,關(guān)乃佳,等.氟體系中新型亞磷酸鋁晶體材料的水熱合成和結(jié)構(gòu)表征[C]//中國化學(xué)會分子篩專業(yè)委員會.第十五屆全國分子篩學(xué)術(shù)大會論文集.[出版者不詳],2009:373-374.

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