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1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制備方法

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1,1-二苯基-2-苦味酰肼,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制備如下:將18.0g(0.122mol)無(wú)水乙酸鈉和22.1g(0.1mol)鹽酸鹽a,α-二苯基肼在加熱時(shí)用150ml98%乙酸溶解。向冷卻至30-40℃的溶液中加入24.8g(0.1摩爾)苦基氯。將混合物加至熱水,在不斷攪拌下洗澡30分鐘。完成該過(guò)程后,將反應(yīng)物料冷卻至室溫并倒入水(1000-1200ml)中,濾出紅棕色物質(zhì),在過(guò)濾器上用少量稀鹽酸(2-5%溶液)乙醇洗滌,然后干燥。在120℃下干燥,得到29.8g幾乎純凈的產(chǎn)物1,1-二苯基-2-苦味酰肼,相當(dāng)于理論值的91.3%。用乙酸乙酯重結(jié)晶后得到169-171℃。

應(yīng)用[2]

制備1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米粒子:在氬氣氛下將1,1-二苯基-2-苦味酰肼(0.01mmol)溶于四氫呋喃(THF,1mL)中,形成深紫色的儲(chǔ)備溶液。在劇烈攪拌下,在室溫(25℃)下將100μL該儲(chǔ)備溶液注入納米純水(18.2MΩ,5mL)中。在注射1,1-二苯基-2-苦味酰肼儲(chǔ)備溶液后,在生長(zhǎng)溶液中注入1.8mL明膠水溶液(2重量%)并攪拌另外5分鐘,生長(zhǎng)時(shí)間在0至2小時(shí)內(nèi)變化。為了合成0小時(shí)的生長(zhǎng)時(shí)間,將100μL1,1-二苯基-2-苦味酰肼儲(chǔ)備溶液和1.8mL2重量%明膠水溶液同時(shí)注入含有5mL納米純水(18.2MΩ)的燒瓶中,然后得到的溶液是攪拌5分鐘。以這種方式,最終的1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米顆粒尺寸完全取決于生長(zhǎng)時(shí)間的變化,通過(guò)離心將所得1,1-二苯基-2-苦味酰肼納米顆粒與生長(zhǎng)溶液分離,隨后再分散在納米純水中并再次離心。

主要參考資料

[1]US20110031430.Synthesisofwater-?solubleorganicnanoparticlesasEPRstandard

[2]SU487878.α,?α-?Diphenyl-?β-?picrylhydrazine

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