背景及概述^[1]

C.I.溶劑紅52的化學(xué)名稱為3-甲基-6-(對(duì)甲苯胺基)-3H-二苯并［f，ij］異喹啉-2，7-二酮，屬于功能溶劑染料，可用于多種樹脂及纖維著色。溶劑紅52性狀為紫紅色結(jié)晶，熔點(diǎn)269℃-270℃，溶于水，于濃硫酸中呈深紅色，稀釋后產(chǎn)生紅色沉淀。目前，該產(chǎn)品的合成方法是以4-溴(或氯)-N-甲基吡啶蒽酮和對(duì)甲苯胺為原料，將兩者縮合得產(chǎn)物，經(jīng)過濾、干燥得成品。作為C.I.溶劑紅52的主要原料，對(duì)甲苯胺會(huì)有部分未反應(yīng)完全而殘留在最終的產(chǎn)品中。而對(duì)甲苯胺本身屬于危險(xiǎn)化學(xué)品(6.1類毒害品，UN編號(hào):3451，大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg)336，對(duì)動(dòng)物具有致癌性)，對(duì)人體具有一定的危害，同時(shí)，對(duì)下游產(chǎn)品的質(zhì)量具有一定的影響。因此，有必要對(duì)C.I.溶劑紅52中的對(duì)甲苯胺含量進(jìn)行控制。。

應(yīng)用^[2]

溶劑紅52廣泛適用于各種樹脂塑料的著色，如聚丙烯酸樹脂聚、ABS樹脂、有機(jī)玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等，具有較好的耐熱性和耐光性、著色力高、色澤鮮艷的優(yōu)點(diǎn)。

制備^[2]

一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：

（a）向500ml的三口燒瓶中，投入1-甲氨基-4-溴蒽醌80克，隨后2倍量的對(duì)甲苯胺（160g），0.3倍量的氫氧化鉀（24g），0.01倍量的硫酸銅（0.8g），升溫至100℃，進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)8小時(shí)至終點(diǎn)，然后加入1.5倍量（120g）的甲醇離析，經(jīng)過濾、洗滌，烘干，得到79克的中間體；

（b）將該中間體投入到2倍量（158g）的溶劑DMF中，加入0.5倍量（39.5g）的醋酸酐，升溫至80℃進(jìn)行?；磻?yīng)，反應(yīng)10小時(shí)至終點(diǎn)；

（c）將步驟（b）的產(chǎn)物降溫至40℃，加入0.4倍量（31.6g）的氫氧化鈉，然后升溫至100℃進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)7小時(shí)至終點(diǎn)；然后降溫至40℃，加入1.5倍量（118.5g）的甲醇離析，經(jīng)過濾，洗滌，烘干得82.3克溶劑紅52（純度為98.5%，產(chǎn)率為90%）。

主要參考資料

[1] C.I.溶劑紅52中對(duì)甲苯胺含量的測定

[2] CN201611074319.4一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法