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川翠定甲的制備方法

2020/10/20 9:12:51

概述[1]

川翠定甲主要存在于毛茛科多種植物中,毛茛科植物須花翠雀花的根中含量豐富。現(xiàn)代研究表明,川翠定甲具有抗腫瘤作用,同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。毛茛科植物須花翠雀花的根被作為中藥白升麻使用,能解表退熱、升陽止瀉。

結(jié)構(gòu)

制備方法[1]

一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的川翠定甲的制備方法。采用下列技術(shù)方案。取白升麻,粉碎,加入到CO2超臨界萃取器中,乙酸乙酯作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6%,萃取壓力25-35MPa,溫度30-50℃,CO2流量1-3ml/g生藥·min,萃取時間140-160min,得萃取物,加入到D101大孔吸附樹脂柱上,50-70%乙醇洗脫,收集3-8倍量洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取,合并乙酸乙酯層,減壓回收溶劑并濃縮,加入乙醚結(jié)晶,分離結(jié)晶,洗滌、干燥,即得。

CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。CO2超臨界萃取萃取壓力30MPa,溫度40℃,CO2流量2ml/g生藥·min,萃取時間150min。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60%,收集量為5倍量柱體積。制備所得川翠定甲(川翠定甲)可采用下列方法檢測。色譜條件:色譜柱:十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑;流動相:甲醇-水-冰醋酸(90:10:0.5);流速:1mL/min;檢測波長:224nm;柱溫:30℃。測定方法:精密稱取川翠定甲(川翠定甲)2mg,置于50mL量瓶中,加人甲醇20mL,超聲振蕩使溶解,甲醇定容至刻度,吸取10μL,注入高效液相色譜儀,采用歸一化法測定樣品純度。

主要參考資料

[1]CN201110395720.9一種從白升麻中提取川翠定甲(川翠定甲)的方法

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