7-甲氧基-1-萘乙酸
| 中文名稱 | 7-甲氧基-1-萘乙酸 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2-(7-甲氧基-1-萘基)乙酸;阿戈美拉汀雜質(M);7-甲氧基-1-奈乙酸;7-甲氧基-1-萘乙酸;7-甲氧基-1-萘乙酸[6836-22-2];2-(7-甲氧基萘-1-基)乙酸;(7-甲氧基-1-萘基)乙酸;7-甲氧基-1-萘乙酸(CAS號:6836-22-2) |
| 英文名稱 | 2-(7-Methoxynaphthalen-1-yl)acetic acid |
| 英文同義詞 | 2-(7-Methoxynaphthalen-1-yl)acetic acid;7-Methoxy-1-naphthaleneacetic acid;7-Methoxy-1-napthalene acetic acid;1-Naphthaleneacetic acid, 7-Methoxy-;(7-Methoxy-1-naphthyl)acetic acid;2-(7-Methoxyphthalen-1-yl)acetic acid;2-(7-Methoxy-1-naphthyl)acetic Acid;2-(7-Methoxynaphthalen-1-yl)AceticAci |
| CAS號 | 6836-22-2 |
| 分子式 | C13H12O3 |
| 分子量 | 216.23 |
| EINECS號 | 1312995-182-4 |
| 相關類別 | 羰基化合物;中間體;醫(yī)藥中間體;阿戈美拉汀中間體;有機原料;阿戈美拉汀;醫(yī)用原料;Agomelatine intermediate;Indazoles;藥物雜質及中間體;醫(yī)藥原料;有機化工原料;醫(yī)用原料 |
| Mol文件 | 6836-22-2.mol |
| 結構式 |  |
7-甲氧基-1-萘乙酸 性質
| 熔點 | 153-154 ºC |
|---|---|
| 沸點 | 408.8±20.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.235 |
| 儲存條件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 溶解度 | 二氯甲烷（微溶）、甲醇（微溶） |
| 形態(tài) | 固體 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 4.33±0.30(Predicted) |
| 顏色 | 白色至類白色 |
步驟一、甲氧基苊醌（3）的制備
在反應器中，加2?萘甲醚6.33g（0.04mol）、干燥的二氯乙烷200ml，降溫到?10℃，滴加草酰氯250ml，然后?10℃下分批加入無水三氯化鋁10.67（0.08mol），加完后于此于?10?0℃保溫攪拌8.5小時，然后自然升溫到環(huán)境溫度攪拌過夜，將反應液攪拌下傾入到冷的鹽酸水溶液中，分出有機相，水相用二氯乙烷萃取，合并有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，減壓蒸出溶劑，剩余物經(jīng)二氧六環(huán)重結晶，得到7.47g，收率88%。
步驟二、（7?甲氧基?1?萘基）氧代乙酸（4）的制備
在反應器中，加100g的3?甲氧基苊醌，1000ml的二甲基亞砜，攪拌10分鐘，然后加18?冠?6?醚4g和230g的氨基鈉，于環(huán)境溫度下攪拌反應30分鐘，然后加水2000ml，再加2N的鹽酸溶液3000ml，攪拌30分鐘，用乙酸乙酯萃取兩遍，合并有機相，用水洗滌后經(jīng)無水硫酸鈉干燥，減壓蒸出溶劑，得到黃色固體純度94%，收率88%，m.p.99℃。
步驟三、（7?甲氧基?1?萘基）乙酸（5、阿戈美拉汀中間體3）的制備
在反應器中，投入一縮二乙二醇240ml、130.4g的2?（7?甲氧基?1?萘基）氧代乙酸、水合肼72g，環(huán)境溫度下攪拌1小時，加氫氧化鉀130g后然后緩慢升溫，當升溫至138～140℃時回流3小時，蒸餾出水分后，溫度升高至180℃，保溫回流0.5小時，HPLC檢測反應完全。降溫至120～130℃，倒入2.4L冷水中，300ml水洗出瓶內(nèi)物料，合并，用24g硅藻土過濾，300ml水淋洗，澄清母液用600ml鹽酸（工業(yè)鹽酸：水=1:1）調(diào)pH=1，析出白色沉淀，降溫至10～15℃，抽濾，水300ml×2淋洗。50℃烘14小時，得到白色粉末189.6g，收率95%。
安全信息
| 海關編碼 | 2916399090 |
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