93703-24-3
中文名稱
8-溴-3-甲基-3,7-二氫-嘌呤-2,6-二酮
英文名稱
8-Bromo-3-methyl-xanthine
CAS
93703-24-3
分子式
C6H5BrN4O2
分子量
245.03
MOL 文件
93703-24-3.mol
更新日期
2026/06/01 08:13:06
93703-24-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
利格列汀雜質(zhì)24利格列汀 8-溴雜質(zhì)
3-甲基-8-溴黃嘌呤
8-溴-3-甲基黃嘌呤
利拉利汀中間體8-溴-3-甲基黃嘌呤
8-溴-3-甲基黃嘌呤,利拉利汀中間體
利格列汀中間體,8-溴-3-甲基黃嘌呤
8-溴-3-甲基黃嘌呤,利拉利汀中間體 50G
2,6-二氧代-3-甲基-8-溴-3,7-二氫嘌呤
8-溴-3-甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮
英文別名
Linaint-F8-Bromo-3-methyL
Linagliptin Impurity 97
3-Methyl-8-broMoxanthine
3-Bromo-3-methylxanthine
8-Bromo 2-methyl xanthine
8-Bromo-3-methyl-xanthine
-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione
Linagliptin 8-Bromo Impurity
8-Bromo-3-methyl-7H-purine-2,6-dione
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)300°C(lit.)
密度1.974
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
溶解度DMF (Slightly), DMSO (Slightly)
酸度系數(shù)(pKa)7.65±0.20(Predicted)
形態(tài)powder to crystal
顏色White to Almost white
InChIInChI=1S/C6H5BrN4O2/c1-11-3-2(8-5(7)9-3)4(12)10-6(11)13/h1H3,(H,8,9)(H,10,12,13)
InChIKeyQTEQVEJOXGBDGI-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1C2=C(N(C)C(=O)NC2=O)NC=1Br
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335-H302
危險(xiǎn)類別碼22
安全說明26-36/37/39
REACH 注冊(cè)登記Active
海關(guān)編碼29339900
制備方法
方法1
1076-22-8
93703-24-3
步驟1: 8-溴-3-甲基-3,7-二氫-1H-嘌呤-2,6-二酮的合成 將3-甲基-3,7-二氫-1H-嘌呤-2,6-二酮（11.3g，6.8mmol）溶解于乙酸（300mL）中，加入乙酸鈉（8.37g，13.6mmol）。隨后，在50℃下緩慢滴加溴（13.04g，8.2mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至65℃，持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并緩慢倒入冰水（500g）中以沉淀產(chǎn)物。通過過濾收集沉淀，濾餅用冷水洗滌兩次，最后在真空下干燥，得到8-溴-3-甲基-3,7-二氫-1H-嘌呤-2,6-二酮（16.1g，收率96.6%）為淺黃色固體。LCMS分析顯示保留時(shí)間為0.541分鐘；LCMS (MH+) m/z: 245。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/143799, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 371
[2] Patent: WO2014/97314, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 3; 8-9; 15
[3] Patent: US2002/28823, 2002, A1
[4] Patent: US2002/103211, 2002, A1
[5] Patent: US6774130, 2004, B2