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三氟化硼四氫呋喃的制備方法

2020/10/24 7:57:36

背景及概述[1]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機(jī)合成。目前日本和美國(guó)的生產(chǎn)技術(shù)都是用三氟化硼和四氫呋喃液體進(jìn)行反應(yīng),用鎂鼓干燥得到片狀的三氟化硼四氫呋喃,此反應(yīng)為放熱反應(yīng),反應(yīng)溫度難以控制,并且產(chǎn)品干燥成本高。因此,需要提供一種新的生產(chǎn)工藝來(lái)解決上述問(wèn)題。

應(yīng)用[2-3]

三氟化硼四氫呋喃可用于有機(jī)合成。應(yīng)用舉例如下:

1)用于制備一種二芳基甲烷衍生物。本方法以各種芐醇或芐酯為芐基化試劑,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氫呋喃為反應(yīng)試劑,各種芳烴為原料并兼作溶劑,經(jīng)一步芳烴芐基化反應(yīng)及濃縮、純化而得成品。本方法具有反應(yīng)條件溫和,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低,工藝簡(jiǎn)單,制備反應(yīng)生產(chǎn)安全,容易操作,原料易得,反應(yīng)時(shí)間短,效率高,產(chǎn)品提純簡(jiǎn)單等特點(diǎn);采用本發(fā)明方法能制備出產(chǎn)率高,質(zhì)量好的多樣性二芳基甲烷衍生物產(chǎn)品。本發(fā)明方法可廣泛應(yīng)用于二芳基甲烷衍生物的工業(yè)化生產(chǎn),采用本發(fā)明方法制備出的產(chǎn)品可廣泛用作藥物合成中間體、芳香劑、香料、聚碳酸酯樹(shù)脂、染料等的合成前體,市場(chǎng)應(yīng)用前景好。

2)用于制備一種羥基酪醇,將溶劑、3,4?二甲氧基苯乙醇和三碘化鋁攪拌均勻,加入三氟化硼四氫呋喃或三氟化硼乙醚,升溫回流,待反應(yīng)完全后,降至室溫,過(guò)濾,向?yàn)V液中加入活性炭,再過(guò)濾,濾液回收至干,得到淡黃色油狀殘余物,然后加入二氯甲烷,回流,降至室溫打漿,過(guò)濾后即得白色粉末狀固態(tài)羥基酪醇。本發(fā)明避免了常規(guī)方法多次水相中萃取的復(fù)雜操作,產(chǎn)品含量98%以上,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品質(zhì)量。

制備[1]

三氟化硼四氫呋喃的生產(chǎn)工藝,包括以下步驟:將四氫呋喃緩慢滴加到片堿釜中,吸水產(chǎn)生四氫呋喃蒸汽,將四氫呋喃蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中,同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),按四氫呋喃與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1:2進(jìn)行反應(yīng),溫度控制在30°之間,反應(yīng)時(shí)間2小時(shí);經(jīng)過(guò)干燥得到三氟化硼四氫呋喃。

主要參考資料

[1] CN201210424080.4三氟化硼四氫呋喃的制備方法

[2] CN201310043956.5一種二芳基甲烷衍生物的合成方法

[3] CN201611249898.1一種羥基酪醇的制備方法

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