背景及概述^[1]

氫化松油醇（二氫松油醇）具有優(yōu)雅的紫丁花香氣，香味持久，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在溫度達(dá)200℃時(shí)香氣也不改變。目前相關(guān)的氫化松油醇（二氫松油醇）的合成文獻(xiàn)報(bào)道不多，松油醇的加氫研究也大多集中在對加氫催化劑、加氫工藝的研究報(bào)道。如在松油醇加氫制備氫化松油醇的生產(chǎn)過程，采用雷尼鎳以及阻化劑，并增加了加氫反應(yīng)前物料的預(yù)熱工序，控制反應(yīng)壓力9Mpa、溫度120～130℃、攪拌轉(zhuǎn)速88r/min以上、pH值7.5左右、反應(yīng)時(shí)間4～5h，氫化松油醇（二氫松油醇）含量最高96.5%。

對氫化松油醇（二氫松油醇）的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)，采用雷尼鎳作為催化劑，將加氫工藝條件調(diào)整到：溫度70～75℃，壓力維持0.8Mpa，反應(yīng)時(shí)間10h，氫化松油醇（二氫松油醇）的平均含量95.97%，松油醇的平均含量0.773%。在骨架鎳催化劑存在下，采用α-松油醇常壓加氫制備二氫α-松油醇的方法，常壓鼓泡循環(huán)反應(yīng)裝置借助無油氣體壓縮機(jī)連續(xù)向氫化反應(yīng)釜鼓入氫氣，反應(yīng)溫度≥100℃，催化劑用量≥2%(wt)，反應(yīng)時(shí)間≥2h，結(jié)果氫化松油醇（二氫松油醇）的產(chǎn)率收率98.4%。以上加氫反應(yīng)以雷尼鎳為催化劑，大多在較高溫度和壓力下進(jìn)行，松油醇易脫水，副反應(yīng)較多，松油醇的單耗偏高。

應(yīng)用^[1]

氫化松油醇（二氫松油醇）是一種性能良好的調(diào)合紫丁香香精原料，在香皂和合成洗滌劑香精中用量可20%，與松油醇相比，氫化松油醇（二氫松油醇）具有更多的木香氣息，適用于重型洗滌劑的加香，性能穩(wěn)定，廣泛應(yīng)用于日化香精的調(diào)配。同時(shí)，氫化松油醇（二氫松油醇）還是蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的良好溶劑。氫化松油醇（二氫松油醇）通常以松油醇為原料，以雷尼鎳為催化劑，通過催化加氫制得。

制備^[1]

氫化松油醇（二氫松油醇）合成如下：將2100公斤松油醇、126公斤的鈦鹽改性的雷尼鎳催化劑置于3噸的高壓反應(yīng)釜中。對高壓反應(yīng)釜抽真空至1～3Kpa，維持30min后再充入氫氣至1.2Mpa，維持10min；觀察高壓反應(yīng)釜上壓力表數(shù)值無變化后，升溫至80℃，壓力至3.5Mpa，攪拌速度300r/min，反應(yīng)4h。待高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力無變化后關(guān)閉氫源，降低釜內(nèi)物料溫度至室溫，打開放空閥，使釜內(nèi)壓力降至常壓，反應(yīng)液靜置分層后，用氮?dú)鈱a(chǎn)物壓出，二次靜置沉淀后過濾即得到氫化松油醇（二氫松油醇），其選擇性98.7%，收率98.6%。

主要參考資料

[1] CN201510029363.2一種鈦鹽改性雷尼鎳催化劑及合成氫化松油醇（二氫松油醇）的方法