二氫松油醇具有優(yōu)雅的紫丁花香氣，香味持久，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在溫度達(dá)200℃時(shí)香氣也不改變，是一種性能良好的調(diào)合紫丁香香精原料，在香皂和合成洗滌劑香精中用量可20%，與松油醇相比，二氫松油醇具有更多的木香氣息，適用于重型洗滌劑的加香，性能穩(wěn)定，廣泛應(yīng)用于日化香精的調(diào)配。同時(shí), 二氫松油醇還是蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的良好溶劑。目前常用的制備方法通常以雷尼鎳為催化劑，大多在較高溫度和壓力下進(jìn)行，松油醇易脫水，副反應(yīng)較多，松油醇的單耗偏高。本文將介紹一種用鈦鹽改性的雷尼鎳作為催化劑的二氫松油醇制備方法^[1]。

制備步驟

1，將松油醇、鈦鹽改性雷尼鎳催化劑置于高壓反應(yīng)釜中，催化劑的用量為松油醇的質(zhì)量的1.5%～6%；所述鈦鹽改性雷尼鎳催化劑的制備方法如下：將鎳的質(zhì)量百分比為40%～65%的鎳鋁合金進(jìn)行粉碎，粉碎至60～120目，在40～80℃溫度下，經(jīng)20%～35%的氫氧化鈉溶液攪拌處理1～2h，經(jīng)去離子水洗滌后得到雷尼鎳，然后再用鈦鹽溶液對雷尼鎳進(jìn)行改性，最后分別用去離子水、無水乙醇洗滌處理后，保存于無水乙醇中，用鈦鹽溶液對雷尼鎳進(jìn)行改性的方法為：用濃度1～10g/L鈦鹽水溶液在40～60℃條件下對雷尼鎳進(jìn)行浸泡處理24～48h；

2，對高壓反應(yīng)釜抽真空至1～3Kpa，10～30min后，再充入氫氣至釜內(nèi)，壓力控制在1.2Mpa，維持5～10min；

3，觀察高壓反應(yīng)釜壓力表數(shù)值，若壓力穩(wěn)定在1.2 Mpa，表明氫氣無泄露，此時(shí)將釜內(nèi)溫度至75～95℃，壓力升至2.5～3.5Mpa，攪拌速度控制在150～300 r/min，加氫反應(yīng)3～5h；

4，待高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力穩(wěn)定在2.5～3.5Mpa之間的某一個(gè)數(shù)值點(diǎn)上，說明加氫反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)降低釜內(nèi)物料溫度至室溫，打開放空閥，使釜內(nèi)壓力降至常壓，反應(yīng)產(chǎn)物靜置分層后，用氮?dú)鈱a(chǎn)物壓出，二次靜置沉淀后過濾，得到二氫松油醇，其選擇性大于98%，收率98.0%～98.6%。

優(yōu)勢

此方法首次采用一種自制的鈦鹽改性雷尼鎳作為松油醇的加氫催化劑，反應(yīng)溫度可控制在75～95℃、壓力2.5～3.5Mpa，反應(yīng)條件溫和，有利于降低副反應(yīng)的發(fā)生幾率，而且二氫松油醇的選擇性大于98%，收率達(dá)到98.0%～98.6%，加氫反應(yīng)產(chǎn)物中二氫松油醇純度高，產(chǎn)物只需與催化劑通過固液分離處理，即可作為產(chǎn)品直接銷售，省去了通常所需的精餾提純工序，工藝簡便，能耗及物耗均有明顯降低，生產(chǎn)效率高、成本低。

參考文獻(xiàn)

[1] 任向榮,周作良,俞忠華. 一種合成二氫松油醇的方法. [P] CN104607207B