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苔色酸的制備

2020/4/21 10:51:21

背景及概述[1]

苔色酸(2,4-二羥基-6-甲基苯甲酸)為一種二羥基苯甲酸衍生物,結(jié)構(gòu)上多一個甲基。其可作為醫(yī)藥合成中間體使用。

制備[1]

高掛草提取物苔色酸的制備方法步驟如下:

1)將粉碎后的高掛草藥材(過20-80目篩)中加入60~98%的工業(yè)乙醇或甲醇,冷浸、超聲或微波提取,提取時間為30分鐘至7天,料液比為1:1~1:10;

2)將高掛草藥材提取液過濾、減壓回收得到總提物,加水混懸,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收分別得石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分;

3)對已經(jīng)確定的活性部位即乙酸乙酯部分進(jìn)行反復(fù)硅膠柱層析;石油醚:丙酮(30:1)得到化合物(1),氯仿:丙酮(20:1)得到化合物(2),氯仿:甲醇(6:1)薄層制備分別得到化合物(3)和化合物(4),石油醚:丙酮(15:1)得到化合物(5),氯仿:丙酮(30:1)得到化合物(6),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(7),氯仿:丙酮(30:1)得到化合物(8),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(9),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(10)。

4)綜合應(yīng)用多種光譜及波譜技術(shù)(IR,UV,HR-ESIMS,EI-MS,1D/2DNMR)對純化得到的化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定,分別為8個酚酸類化合物和2個甾體類化合物,分別為4-甲基-2,6-二羥基苯甲醛(1),β-苔黑酚酸甲酯(2),(+)-松蘿酸(3)和(-)-松蘿酸(4),5α,8α-過氧麥角多甾-6,22E-二烯-3β醇(5),5α,8α-過氧麥角多甾-6,9(11),22E-三烯-3β醇(6),苔色酸(7),苔色酸甲酯(8),苔色酸乙酯(9),茶漬酸(10),測定結(jié)果可靠。

主要參考資料

[1] CN200710307291.9 高掛草提取物的制備方法

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