背景及概述[1]
羧甲基殼聚糖是一種水溶性殼聚糖衍生物，為一種兩性聚電解質(zhì)，其是在殼聚糖高分子鏈上引入親水基團(tuán)-CH2COOH而成，殼聚糖經(jīng)羧甲基化改性后，提高了水溶性，尤其是在中性和堿性溶液中的溶解性顯著增強(qiáng)，使其具有成膜、增稠、保濕、螯合等的特性，所以其在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、保健品、化妝品、保鮮、環(huán)保等方面有廣泛應(yīng)用。
制備方法[2]
在反應(yīng)瓶中加入氫氧化鈉的異丙醇溶液中，氫氧化鈉的濃度為40%。
將脫乙酰度為15%～45%的殼聚糖加入反應(yīng)瓶中，加入后殼聚糖與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:4.8。
將預(yù)先溶解好的氯乙酸的異丙酮溶液在攪拌狀態(tài)下，緩慢滴加到反應(yīng)瓶中，加畢繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。殼聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為5:1。
反應(yīng)完畢后向反應(yīng)后物料中加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)物料pH值為6～7，抽濾，用無水乙醇洗滌濾餅3次，洗滌后的濾餅在50℃以下干燥后得到羧甲基殼聚糖粗品。
純化方法[1]
純化羧甲基殼聚糖的方法，包括如下步驟：
1）將等電點(diǎn)時(shí)pH為2.7，數(shù)均分子量為40W，羧甲基取代度為1.3的40Kg羧甲基殼聚糖用2噸水溶解后，將羧甲基殼聚糖水溶液的pH調(diào)至2.7，使羧甲基殼聚糖形成白色絮狀沉淀，離心脫水得到濃縮羧甲基殼聚糖；
2）用pH為2.7的過濾水反復(fù)洗滌1）中獲得的濃縮羧甲基殼聚糖，去除濃縮羧甲基殼聚糖中所含鹽分，獲得去鹽羧甲基殼聚糖；
3）用濃度為95%的乙醇反復(fù)洗滌所述的去鹽羧甲基殼聚糖至上層清液的酒精度數(shù)為95°，去除上層清液離心干燥獲得純度為99.3%的羧甲基殼聚糖。
完成以上純化過程，總共用到了430Kg濃度為95%的乙醇，與現(xiàn)有技術(shù)中純化40Kg同樣的羧甲基殼聚糖需要2噸95%的乙醇相比，大大節(jié)省了乙醇的用量，降低了生產(chǎn)成本，減少了廢酒精的排放，避免了對環(huán)境的破壞。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201310533347.8一種純化羧甲基殼聚糖的方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610965876.9高質(zhì)量高分子量羧甲基殼聚糖的制備方法