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氯鉑酸鉀的制備方法

2020/9/28 13:59:24

背景及概述[1]

氯鉑酸鉀為橙黃色晶體或粉末,微溶于水,不溶乙醇,用于分析試劑,催化劑,電鍍業(yè)。氯鉑酸鉀(K2PtCl6)是用氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)與氯化鉀反應制備的。

制備[2-3]

報道一、

一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法,其步驟為:

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應:

將12g金屬鉑放入玻璃燒杯中,加入300mL鹽酸與100mL硝酸的混合液,加熱180℃,待金屬鉑完全反應,得溶液A;

2、除二氧化氮:

向溶液A中加入鹽酸1000mL,加熱165℃,即A溶液無顏色氣體產生為止,停止加熱,得溶液B;

3、提純氯化鉀:

將氯化鉀500g溶解在1000mL蒸餾水的玻璃燒杯中,加熱80℃溶解,溶解完成后,過濾,180℃濃縮至20°Be,冷卻,結晶,甩干,將甩干的氯化鉀結晶,溶解在500mL蒸餾水中,加熱,溫度為75℃,得溶液C;

4、合成光譜純氯鉑酸鉀:

向溶液B中加入鹽酸和雙氧水,加熱55℃,將溶液C加熱65℃,邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中,至無黃色沉淀為止,水洗2遍,用布氏漏斗抽,用無水乙醇抽干,放入烤箱80℃烤干,即得光譜純氯鉑酸鉀。

報道二、

一種氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)和氯鉑酸鉀(K2PtCl6)的聯(lián)合制備方法其步驟為:

⑴制備氯鉑酸溶液:在玻璃燒杯中放入100克金屬鉑(海綿鉑、鉑片、鉑絲均可),加600毫升鹽酸和200毫升硝酸,加熱溶解金屬鉑,鉑全部溶解后將溶液濃縮至約300毫升,加400毫升鹽酸繼續(xù)加熱濃縮以驅除剩余的硝酸及氮化合物,這一過程需重復三次,最后將溶液濃縮至約100毫升,得氯鉑酸溶液。

⑵制備氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4):將氯鉑酸溶液加純水稀釋至500毫升左右,在攪拌下滴加由200克氫氧化鉀和800毫升純水配制的溶液,中和氯鉑酸溶液PH值為6~7,然后加入100克草酸鉀結晶加熱煮沸20分鐘,加入150毫升鹽酸趁熱過濾,濾液自然冷卻析出紅色針狀結晶,分離出結晶用乙醇洗滌,75℃以下干燥得氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)成品。母液和洗滌液合并用于制備氯鉑酸鉀(K2PtCl6)。

⑶制備氯鉑酸鉀(K2PtCl6):在制備氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)得到的母液中緩緩加入200毫升質量百分比濃度為30%的過氧化氫,在攪拌下緩緩加熱至沸,并煮沸30分鐘冷卻,析出黃色結晶,分離出結晶用乙醇洗滌90℃以下干燥得氯鉑酸鉀(K2PtCl6)成品。

參考文獻

[1]中學教師實用化學辭典

[2][中國發(fā)明]CN200910070546.3一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201210297308.8一種氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯(lián)合制備方法

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