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2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制備方法

2021/6/2 10:09:08

背景及概述[1-2]

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸可堿化得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉。2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉為甜味抑制劑中的一種,是存在于咖啡豆中的 一種天然物質(zhì),其純品呈白色晶體粉末狀,無味;在受熱和焙烤過程中,即使 在低PH值條件下也十分穩(wěn)定,在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi),其抑制甜度的性能保持不變。 1987年,美國調(diào)味品及香料生產(chǎn)廠商協(xié)會對2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉在點心、糖果、蜜餞和糖霜中的應(yīng)用進行評估,結(jié)果表明是“公認安全物質(zhì)”。

制備[1-2]

報道一、

對甲氧基苯酚3g(0.024mol)和溴代丙酸甲酯3mL,加入一些N,N-二甲基甲酰胺助溶,充分攪勻后加入4g(0.029mol)K2CO3,反應(yīng)20~24h,生成對甲氧基苯丙酰甲酯;之后,加3g(0.125mol)LiOH、10mL H2O和10mL四氫呋喃對酯進行水解;反應(yīng)最終的生成含羧基的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸4.5g,產(chǎn)率89.3%。

報道二、

(1)取以下原料:對甲氧基苯酚10kg、氫氧化鈉10kg、碘化鉀0.12kg、 水100kg,加入到反應(yīng)容器中,在常溫下攪拌30分鐘,混合均勻后對該反應(yīng)容 器進行加熱,使以上混合后的原料升溫至60℃,并使其溫度保持在60℃~70℃, 向其中滴加11.85kg的2-氯丙酸甲酯,在催化劑碘化鉀的作用下,對甲氧基苯 酚與2-氯丙酸甲酯發(fā)生反應(yīng),保持反應(yīng)時的溫度在60℃~90℃,同時氫氧化鈉 不斷與反應(yīng)中產(chǎn)生的酸中和,使反應(yīng)一直朝正反應(yīng)的方向進行,反應(yīng)進行12h 后結(jié)束;

(2)將產(chǎn)物冷卻至常溫,向反應(yīng)后的混合液中滴加質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸溶 液,滴加至混合液pH為2.0時,停止滴加,隨后將混合液溫度降低至45℃以下, 對混合液離心,即得到白色固體2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸14.28kg;

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810794190.7 胺基修飾環(huán)糊精鍵接開環(huán)葫蘆脲的鍵接物及其制備方法和應(yīng)用

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410110984.9 一種2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法

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