背景及概述
吡嗪類化合物是一種含氮雜環(huán)化合物,廣泛的存在于天然原料和食品加工過程中,因其特殊的香味而日益成為一類極其重要的香料系列。。它不僅被用作香料,還是重要的藥物中間體被用于合成某些特效藥等。2-乙氧基-3-甲基吡嗪被廣泛的應(yīng)用于香精、藥物及農(nóng)用化學(xué)品的合成等諸多領(lǐng)域,是一種重要的化工原料。2-乙氧基-3-甲基吡嗪作為低烷基取代吡嗪其應(yīng)用也極其廣泛:因其具有可可、咖啡香,可用作調(diào)制咖啡類香料添加劑以及用于食品產(chǎn)地的鑒別;作為醫(yī)藥中間體,能夠合成一種排鈉保鉀利尿藥——氨吡酰胍,其性能優(yōu)于臨床使用的氨苯啶和安體舒通,療效可靠;此外經(jīng)過空氣胺氧化再經(jīng)水解可得到一線抗結(jié)核藥物-吡嗪酰胺。2-乙氧基-3-甲基吡嗪英文名:2-Ethoxy-3-methylpyrazine,分子式:C7H10N2O,分子量:138.17,CAS登錄號:32737-14-7。
制備
2-乙氧基-3-甲基吡嗪的合成方法很多,總結(jié)國內(nèi)外文獻(xiàn)的介紹列出以下主要合成方法:吡嗪甲基化;N-β-羥丙基乙二胺分子內(nèi)環(huán)合;乙二胺和環(huán)氧丙烷環(huán)合等方法。本文選用乙二胺和1-乙氧基-1,2-丙二醇環(huán)合制備目標(biāo)化合物2-乙氧基-3-甲基吡嗪[1]。2-乙氧基-3-甲基吡嗪的合成反應(yīng)式如下圖:

圖1 2-乙氧基-3-甲基吡嗪的合成反應(yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作:
將已焙燒的催化劑置于反應(yīng)器中,通入氫氣,將原料乙二胺和丙二醇(等摩爾比)通過計(jì)量泵進(jìn)入溫度為200℃的預(yù)熱器,汽化的原料進(jìn)入加熱至預(yù)定溫度的反應(yīng)中進(jìn)行氣固相催化反應(yīng),生成的混合物經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入接受器,取樣品分析,尾氣通過尾氣處理器吸收后放空。即得產(chǎn)品2-乙氧基-3-甲基吡嗪。
參考文獻(xiàn)
[1] 周立山,馮亞青,宋紅雨等.2.甲基吡嗪合成研究[J].天津大學(xué)學(xué)報(bào),2001,34(5):694-697.