背景及概述

2-氟-4-甲氧基苯甲醛它具有持久的山楂香氣，芬芳誘人，廣泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多種香精，也用于食品、糖類及飲料用香精的配制，是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值很高的香料。不但是有機(jī)制備的重要中間體，也是制備藥物卟啉類光敏劑、羥氨卡基青霉素等的中間體。它與亞硫酸氫鈉的加成物在堿性條件可作金屬光亮劑。在農(nóng)業(yè)上，2-氟-4-甲氧基苯甲醛可作為殺蟲劑和殺蟲劑添加劑、生物生長(zhǎng)抑制劑等。筆者簡(jiǎn)述了2-氟-4-甲氧基苯甲醛的合成工藝。

制備

隨著2-氟-4-甲基苯酚氧化合成2-氟-4-羥基苯甲醛工業(yè)化方法的逐漸成熟, 以2-氟-4-羥基苯甲醛為原料來(lái)合成2-氟-4-甲氧基苯甲醛的工藝也就越顯示其優(yōu)越的地位?；谶@種理解和上述工藝存在的問題, 本文綜合甲基化文獻(xiàn)之長(zhǎng)處[1], 提出一種新的合成工藝方法:在2-氟-4-羥基苯甲醛的甲基化反應(yīng)中, 采用非水溶劑,選用具有緩沖效應(yīng)的無(wú)水復(fù)合鉀鹽, 使硫酸二甲酯中的兩個(gè)甲基都參與反應(yīng), 以解決硫酸二甲酯利用率低和原料、產(chǎn)品在水溶液中分解的問題, 同時(shí)消除產(chǎn)品中攜帶鈉離子的問題, 提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性 。

實(shí)驗(yàn)操作：

向 1000 mL 的四口燒瓶中加入 350 mL 溶劑, 1mol 2-氟-4-羥基苯甲醛, 無(wú)水復(fù)合鉀鹽, 攪拌 。采取回流脫水方式反應(yīng), 滴加硫酸二甲酯至燒瓶中。繼續(xù)回流脫水?dāng)嚢璺磻?yīng), 每隔一段時(shí)間用氣相色譜在線檢測(cè)燒瓶中的原料和產(chǎn)物的含量 。當(dāng)產(chǎn)物和原料的前后兩次取樣的含量比不變時(shí), 停止反應(yīng)。冷卻至室溫, 抽濾, 蒸餾回收溶劑, 再減壓蒸餾得無(wú)色透明的2-氟-4-甲氧基苯甲醛液體, 并根據(jù)氣相色譜檢測(cè)的含量結(jié)果計(jì)算出產(chǎn)品的收率。

參考文獻(xiàn)

[1]Sumitomo Pharmaceuticals Co., Ltd. Patent: US6194461 B1, 2001 ;