簡介
二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺為淡黃色油狀液體,易溶于醇溶劑,硅氧烷基遇水能夠水解;該化合物可與BTMSPA在二氧化碳鼓泡水溶液中縮合凝膠,熱處理后得到有機-無機雜化硅基材料。

二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的性狀
合成
方法一:通過超聲波處理將Fe3O4磁性納米粒子(2.0 g)懸浮在甲苯(50 ml)中10分鐘。在攪拌下向懸浮液中滴加雙[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺(4.0 g)。在45°C下連續(xù)攪拌混合物24小時。將溶液冷卻至室溫。用磁傾析法分離混合物。用去離子水和乙醇清洗產(chǎn)品。在50°C下干燥產(chǎn)品二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[1]。
方法二:在一個裝有磁力攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中,加入1000克蒸餾的氰乙基三甲氧基硅烷。將7.1克鈷催化劑(W.R.Grace,Raney?鈷,2724型)在10毫升3-氨基丙基三甲氧基硅烷(Crompton Corp./OSi Specialties,Silquesto A-1110硅烷)中的漿料與0.6毫升25%甲醇鈉甲醇溶液(Aldrich Chemical Co.,)混合,攪拌一小時后加入反應(yīng)器。在加入催化劑漿料后,密封反應(yīng)器,用氮氣吹掃,然后用200psig氫氣加壓兩次,并排放至大氣壓。然后用氫氣將反應(yīng)器預(yù)壓至500psi,并在攪拌下加熱至145EC。在冷卻至室溫、排氣和排放反應(yīng)器內(nèi)容物之前,讓反應(yīng)持續(xù)5小時,最后純化得到標(biāo)題化合物二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[2]。
用途
二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺與BTMSPA在二氧化碳鼓泡水溶液體系中發(fā)生水解-縮聚快速凝膠化,經(jīng)熱處理制備有機無機雜化硅基材料。例如:使用二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(0.374 g,2.0 mmol)和BTMSPA(0.697 g,2.0毫摩爾)作為起始材料。將APTMS和BTMSPA的混合物加入4.0、6.0、8.0和20 mL的二氧化碳鼓泡水中。CO2氣體鼓泡速率約為200 mL/min,以制備濃度為1.0、0.67、0.50和0.20 mol/L的水溶液。在室溫下,在CO2氣體鼓泡下攪拌至約200 mL/min。在約1分鐘內(nèi)將混合溶液凝膠化。將固體在120°C下加熱4小時得到產(chǎn)物[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] Kandathil, Vishal; et al. DNA as a bioligand supported on magnetite for grafting palladium nanoparticles for cross-coupling reaction. Applied Organometallic Chemistry (2020), 34(3), e5357.
[2] Gedon S, et al. Process for preparing primary aminoorganosilanes: US6242627B1[P]. 20010605.
[3] Sainohira, Yusaku; et al. Preparation of CO2-adsorbable amine-functionalized polysilsesquioxanes containing cross-linked structures without using surfactants and strong acid or base catalysts. Journal of Sol-Gel Science and Technology (2019), 91(3), 505-513.