簡(jiǎn)介

二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺是一種無(wú)色至淡黃色低黏度液體，帶微弱胺味，可溶于醇、醚、酮、烴及多數(shù)非質(zhì)子溶劑，遇水緩慢水解并釋放甲醇。分子兩端各含三甲氧基硅烷基與中心仲胺，兼具偶聯(lián)、交聯(lián)與催化功能。

二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的性狀

合成

方法一：雙-（（3-三甲氧基硅基）丙基）胺的制備。將1906.8 g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷（Geniosil?GF 96，德國(guó)瓦克化學(xué)公司市售）加入4000ml五頸燒瓶中，帶回流冷凝器、KPG攪拌器、溫度計(jì)和30 cm Vigreux色譜柱，溫度為130℃，攪拌120 min內(nèi)混合696.3 g 3-氯丙基三甲氧基硅烷。加入完成后，在相同溫度下攪拌240分鐘。冷卻至110℃，攪拌3 min，加入115.8 g乙二胺，沉淀固體二氯乙二胺。然后通過(guò)維格魯柱蒸餾。在105℃/10 hPa條件下，提取1318.8 g無(wú)色、透明、低沸餾分，經(jīng)氣相色譜測(cè)定，3-氨基丙基三甲氧基硅烷含量為87.4%，甲醇含量為1%，乙二胺含量為7.9%。在135℃/10 hPa下去除中間餾分，經(jīng)氣相色譜測(cè)定，有74%的3-氨丙基三甲氧基硅烷，8.3%的二-（3-三甲氧基硅基）丙基)胺，11.8%的環(huán)化產(chǎn)物（= 1,1-二甲氧基-1-硅-2-（3-（三甲氧基硅基）丙基）-氮雜環(huán)戊烷）和1.4%的乙二胺。在冷阱中收集了27.6 g 1:1的甲醇和乙二胺混合物。據(jù)此，定量回收了3-氨基丙基硅烷。在蒸餾殘?jiān)屑尤?05.4 g乙二胺，在100℃時(shí)形成低液相，80℃時(shí)釋放。加熱上相，過(guò)濾蒸餾殘?jiān)５玫綐?biāo)題化合物二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[1]。

方法二：在50ml圓底燒瓶中，將雙-3-（三甲氧基硅丙基）胺（2mmol）加入到TiO2 （2g）中，加入25ml干乙醇。將混合物攪拌回流3天。冷卻至室溫，過(guò)濾混合物，用所需量的Et2O洗滌產(chǎn)品（TiO2 -[bipam]），真空干燥。在25 mL乙腈中加入1-氯辛烷（2 mmol）到TiO2 -[bipam]中，攪拌回流3天。過(guò)濾后用Et2O洗滌得到標(biāo)題化合物二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Process for the production of amino organosilanes by reaction of amines with haloalkyl silanes. Assignee: Wacker Chemie AG. Inventor: Stepp, Michael. World Intellectual Property Organization.

[2] One-pot three component synthesis of pyrido[2,3-d]pyrimidines and benzo[4,5]imidazo[1,2-a]-pyrimidine-3-carbonitrile catalyzed by acidic ionic liquid immobilized on nanoporous TiO2. By: Nezhadramezan-Ghasemabadi, Hesamoddin; et al. Journal of Molecular Structure (2023), 1274(Part_2), 134435.