背景
無水氯化鎂是一種主要生產(chǎn)金屬鎂的原料，我國一直無大工業(yè)生產(chǎn)無水氯化鎂。工業(yè)無水氯化鎂的生產(chǎn)研究一直受到我國的重視。
目前無水氯化鎂生產(chǎn)的方法有以下幾種：1，中國發(fā)明專利(1146757)提供一種直接從水合氯化鎂物料生產(chǎn)含無水氯化鎂的熔融液或電解液的方法，一般低于0.2％(重量)的MgO。該方法包括如下步驟a)將水合氯化鎂從鎂電解池供入含熔融電解液的爐內(nèi)，生產(chǎn)熔融液，爐溫保持在450～650℃；b)同時(shí)將含無水氯化氫氣體入熔融液中，噴入量低于從水合氯化鎂生產(chǎn)每摩爾氯化鎂所需2摩爾HCl的理論量，并攪拌熔融液保持熔融液中氧化鎂呈懸浮狀，使氯化鎂脫水，并與熔融液中的MgO反應(yīng)，以使熔融液中，以100％氯化鎂當(dāng)量計(jì)，含有不大于0.2％的MgO，形成含有富集無水氯化鎂的熔融液。此工藝復(fù)雜，不易于操作。
2，中國發(fā)明專利：“無水氯化鎂”(1135743)此專利利用在容器中使水合氯化鎂與甘醇混合。在蒸餾塔中使混合物脫水，同時(shí)將脫水過的甘醇氯化鎂溶液泵入結(jié)晶器，同時(shí)另外將無水氨氣加入到結(jié)晶器中。在引入反應(yīng)物之前，結(jié)晶器裝有用氨飽和的甘醇。將氯化鎂六氨合物結(jié)晶漿料連續(xù)地從結(jié)晶器泵入壓濾器中。在壓濾器中用被氨飽和了的甲醇洗滌該結(jié)晶。將洗滌過的結(jié)晶輸送到流化床式煅燒爐中，在此爐中使甲醇在120℃下從結(jié)晶中蒸發(fā)，然后在450℃下使結(jié)晶煅燒為無水氯化鎂。此工藝復(fù)雜，不易于工業(yè)生產(chǎn)。
生產(chǎn)工藝
本發(fā)明的目的在于提供一種新的制備無水氯化鎂的生產(chǎn)工藝。同時(shí)生產(chǎn)工業(yè)鹽酸，即用流態(tài)化的方法直接熱解水合氯化鎂，制備無水氯化鎂，同時(shí)生產(chǎn)工業(yè)鹽酸。將水合氯化鎂粉料輸入復(fù)合流化床(燃燒室+載流段)反應(yīng)器中，原料粉被在燃燒室中H2和Cl2生成的高溫HCl氣作用下迅速分解，產(chǎn)物無水氯化鎂粉料在高熱氣流的帶動下經(jīng)無水氯化鎂回收系統(tǒng)回收無水氯化鎂粉料，再經(jīng)過換熱器冷卻后，氣相中的一部分HCl則經(jīng)HCl凈化裝置凈化后再送入流化床循環(huán)使用，以調(diào)節(jié)流化床內(nèi)的溫度和壓力。余下HCl氣體送入HCl回收系統(tǒng)吸收制得工業(yè)鹽酸。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容包括復(fù)合流化床熱解反應(yīng)裝置、無水氯化鎂收集系統(tǒng)、氯化氫循環(huán)系統(tǒng)、氯化氫回收系統(tǒng)。
本發(fā)明提出的方法是：由H2和Cl2在流化床的燃燒室燃燒所產(chǎn)生的高溫HCl氣流與載流段中水合氯化鎂粉料之間換熱，發(fā)生熱解反應(yīng)，溫度保持在550-700℃，水合氯化鎂迅速脫水分解，產(chǎn)物為無水氯化鎂細(xì)粉。固體產(chǎn)物無水氯化鎂由高速的HCl氣流帶入氣固分離器，在此無水氯化鎂細(xì)粉被分離并收集。再將氣相物經(jīng)換熱器冷卻以后，氣相物中的一部份HCl氣體則經(jīng)HCl凈化裝置凈化后再送入流化床循環(huán)使用，以調(diào)節(jié)流化床內(nèi)的溫度和壓力。余下HCl氣體送入HCl回收系統(tǒng)吸收制得工業(yè)鹽酸。
附圖給出了實(shí)施本發(fā)明的設(shè)備裝置示意圖。這套裝置由燃燒室和載流段復(fù)合而成的流化床反應(yīng)器、氣固分離器、換熱器、HCl回收系統(tǒng)及HCl循環(huán)裝置組成。
裝置1為燃燒室，裝置2為流化床分布板，氫氣3與氯氣4通入燃燒室反應(yīng)生成的高溫HCl氣體通過分布板2進(jìn)入載流段5，使由加料口6加入的水合氯化鎂(MgCl2·2H2O)7粉料流化。其中水合氯化鎂與高溫HCl氣體接觸，并迅速分解。分解產(chǎn)物隨氣流輸送至爐頂上部。整個(gè)載流段的溫度維持在550-700℃，無水氯化鎂與高溫氣體由管道8進(jìn)入氣固分離器9中，無水氯化鎂得以分離回收后，氣相物進(jìn)入換熱器10冷卻后，一部份HCl氣體則經(jīng)過管道11、氣泵12和HCl凈化裝置13凈化后，再經(jīng)管道14送入流化床循環(huán)使用，以調(diào)節(jié)流化床內(nèi)的溫度和壓力。余下HCl氣體經(jīng)管道15進(jìn)入HCl回收系統(tǒng)16吸收制得工業(yè)鹽酸。
為避免HCl氣體外泄造成生產(chǎn)車間的空氣污染，反應(yīng)器爐頂?shù)臍鈮号c后面HCl回收系統(tǒng)和循環(huán)系統(tǒng)可保持微負(fù)壓。
本發(fā)明的效果：本發(fā)明所涉及的無水氯化鎂制備工藝以H2、Cl2和水合氯化鎂(MgCl2·2H2O)為原料，可獲得無水氯化鎂產(chǎn)品和工業(yè)鹽酸。工藝過程簡單易于控制，設(shè)備生產(chǎn)能力范圍大，更適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)物氣相中的HCl組分被充分回收，并制得工業(yè)鹽酸。
達(dá)到的產(chǎn)品指標(biāo)如下：一.無水氯化鎂含量大于90％二.鹽酸濃度31-36％三.HCl回收率大于94％
將水合氯化鎂(MgCl2·2H2O)細(xì)粉(20um-500um)送入復(fù)合流化床反應(yīng)器中控制有關(guān)條件。
燃燒室溫度大于700℃，調(diào)節(jié)HCl氣體通入量使?fàn)t頂溫度為638℃，爐頂壓力控制為0～-50mmH2。