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氘代氯仿空白檢測,感覺水峰有些大?

2022/12/15 14:31:34

在國際標準中,氘代氯仿的含水量定為少于0.01%。

這相當于溶劑峰(7.24ppm的CHCl3)的積分值定為10時,水峰(1.59ppm的H2O)的積分比值應(yīng)小于 6.69。在“氘代試劑相關(guān)知識”的報告中,有一頁提到計算公式。我們提供的氘代試劑,水峰都低于5ppm。冬天生產(chǎn)灌裝的氘代氯仿的水峰,甚至都小于3。真正要確定水峰,也得要求配樣過程需要標準。例如,核磁管以及玻璃滴管從烘箱取出后應(yīng)該直接置入干燥器中冷氣,以免水汽凝結(jié),影響檢測精確。對于氘代氯仿,如果水峰值高于7,是說明水峰高過國際標準。不過,其實也不影響檢測。因為一旦加入樣品,1.59ppm的水峰就可以忽略,甚至會消失不見。另外,氘代氯仿和水不相溶,即使再大的潮氣,氘代氯仿中的水峰值也不會大過30。如果使用的是瓶裝的氘代氯仿,隨著時間可能水峰因吸潮而逐漸變大,則可以快速的加入幾顆分子篩,很快就可以將水峰壓,甚至到積分3以下。使用分子篩時,小心不要碰觸到手,以免手上油漬的污染。總結(jié):氘代試劑的水峰,不是什么很大的問題。
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