氘代氯仿是常用的核磁共振檢測溶劑，隨著氘代藥物的高速發(fā)展，氘代氯仿作為氘代試劑也被大量使用。

目前氘代氯仿的制備方法主要是以三氯苯乙酮，六氯丙酮或三氯乙酸鈣為原料在堿催化下與重水反應(yīng)制得。文獻(A New Synthesis of Chloroform-d1J.Am.Chem.Soc.,1951,73(2),pp 769–770)報道采用三氯乙酸與碳酸鈣制備三氯乙酸鈣，再將生成的三氯乙酸鈣與重水反應(yīng)制得氘代氯仿。該方法由于制備的三氯乙酸鈣含結(jié)晶水，導(dǎo)致文獻采用了繁瑣工藝脫水，如有水混入下步反應(yīng)將使得氘代氯仿混入難以分離的氯仿，該方法制備得到的氘代氯仿質(zhì)量較差，且文獻報道的收率只有60％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新的氘代氯仿的制備方法，它包括以下步驟：

(1)取三氯乙酸鈉、氧化鈣、重水，在80～95℃反應(yīng)，至重水反應(yīng)完全后結(jié)束反應(yīng)得粗品；

(2)取步驟(1)所得粗品，干燥、分離后即得氘代氯仿。

本發(fā)明以價格低廉的三氯乙酸鈉為原料，用氧化鈣作為催化劑，控溫100攝氏度以下反應(yīng)，既克服了文獻報道的缺點，又減少了重水的用量，制得高純度高收率的氘代氯仿，具有明顯的經(jīng)濟效益。并且生成的副產(chǎn)物碳酸鈣和碳酸鈉均可回收再利用：碳酸鈣可以直接作為建筑工業(yè)或涂料工業(yè)中的原料直接回收利用，碳酸鈉可以回收作為工業(yè)純堿使用，生產(chǎn)過程無廢水，廢渣，廢氣排放，真正做到了即經(jīng)濟又環(huán)保，值得實驗室和工業(yè)上推廣使用。