背景技術(shù)
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，光刻膠及其制備材料在不斷創(chuàng)新，將鄰苯三酚用作電影膠片的顯影劑已是行業(yè)內(nèi)的現(xiàn)有技術(shù)，鄰苯三酚的純度和制備成本都影響著光刻膠的競爭力。然而目前的鄰苯三酚是通過五倍子（一種昆蟲尸體）提取制造成沒食子酸，再轉(zhuǎn)化為焦性沒食子酸。由于五倍子僅生活在海拔1500-2000米的高原森林，收集難度大，并且受到季節(jié)的影響，所以產(chǎn)量很難保證。在提取過程中，還有許多性質(zhì)與沒食子酸性化學(xué)性質(zhì)相近的雜質(zhì)很難分離干凈，產(chǎn)品的純度不容易保證，往往需要反復(fù)重結(jié)晶提純。不僅浪費(fèi)大量的資源，也容易造成大量的廢棄物排放。所以，探索高效率、高純度的鄰苯三酚的化學(xué)合成路線一直是該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鄰苯三酚的制備方法，以提高鄰苯三酚的純度。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鄰苯三酚的制備方法，包括：脫羧反應(yīng)；成鹽反應(yīng)；分層為油相、水相，并中和水相；對中和后的水相進(jìn)行萃?。粚腿∫哼M(jìn)行脫溶結(jié)晶；對脫溶結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾精制；以及過濾干燥。
進(jìn)一步，將十二烷烴和/或十四烷烴和3,4,5-三羥基苯甲酸加入反應(yīng)釜中，加熱以進(jìn)行所述脫羧反應(yīng)。
進(jìn)一步，所述脫羧反應(yīng)的加熱溫度為150-170℃。優(yōu)選為160℃。
進(jìn)一步，將脫羧反應(yīng)的產(chǎn)物移至成鹽中和釜，并加入適量水和碳酸鈉，以進(jìn)行所述成鹽反應(yīng)。
進(jìn)一步，所述分層為油相、水相，并中和水相的方法包括：向成鹽中和釜中加入水并靜置分層，即上層為油相，下層為水相；將油相、水相分離；以及在水相中加入酸性物質(zhì)進(jìn)行中和反應(yīng)。
進(jìn)一步，在中和反應(yīng)后，所述水相的PH為5。
進(jìn)一步，所述對中和后的水相進(jìn)行萃取的方法包括：分多次向中和后的水相中加入甲基叔丁基醚進(jìn)行萃取，并在靜置后獲取萃取液。
進(jìn)一步，所述脫溶結(jié)晶的溫度為55-60℃。
進(jìn)一步，所述對脫溶結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾精制的方法包括：對脫溶結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾；將濾餅和石油醚加入精制釜中，進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
進(jìn)一步，所述卻結(jié)晶的溫度為60-90℃，加熱時(shí)間為1-2h。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的制備方法通過依次進(jìn)行的脫羧反應(yīng)、成鹽反應(yīng)，并將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過多次分層萃取，最后精制干燥形成鄰苯三酚，提高了鄰苯三酚的純度。此外，制備過程中多次分層萃取的剩余物可以重復(fù)利用，減小浪費(fèi)，節(jié)約了成本。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的制備方法通過依次進(jìn)行的脫羧反應(yīng)、成鹽反應(yīng)，并將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過多次分層萃取，最后精制干燥形成鄰苯三酚，提高了鄰苯三酚的純度。此外，制備過程中多次分層萃取的剩余物可以重復(fù)利用，減小浪費(fèi)，節(jié)約了成本。
制備方法
（1）脫羧反應(yīng)。
將十二烷烴加入反應(yīng)釜中，打開攪拌，然后再加入3,4,5-三羥基苯甲酸（沒食子酸），升溫至160℃進(jìn)行脫羧反應(yīng)。在脫羧反應(yīng)期間會產(chǎn)生大量的CO2氣體，保持反應(yīng)釜為160℃，直到CO2氣體微量產(chǎn)生或不產(chǎn)生，說明以脫羧反應(yīng)完成。當(dāng)然，為了加快反應(yīng)速度，也可以向反應(yīng)釜中加入催化劑，例如但不限于堿石灰（CaO+NaOH）或固體氫氧化鈉。溫度是影響此脫羧反應(yīng)的主要因素。溫度越高，脫羧反應(yīng)的速度越快。
（2）成鹽反應(yīng)。
在脫羧反應(yīng)完成后，將脫羧反應(yīng)的產(chǎn)物移至成鹽中和釜，用泵向成鹽中和釜中加入適量水和碳酸鈉，攪拌3h。
（3）分層為油相、水相，并中和水相。
在成鹽反應(yīng)完成后，向反應(yīng)釜中加入純水靜置分層，即上層為油相，下層為水相；將油相、水相分離；在水相中加入鹽酸進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)水相的PH為5；油相（十二烷烴）經(jīng)過蒸餾、冷凝，進(jìn)入回收釜中進(jìn)行回收，可再次進(jìn)行脫羧反應(yīng)。當(dāng)然，如果在脫羧反應(yīng)中使用催化劑，還需要在靜置分層前將催化劑過濾。
（4）對中和后的水相進(jìn)行萃取。
分3次向中和后的水相中加入甲基叔丁基醚進(jìn)行萃取，并在萃取后靜置分層，獲取上層油相為萃取液。
（5）對萃取液進(jìn)行脫溶結(jié)晶。
常壓下控制脫溶結(jié)晶的溫度為58℃，以脫除甲基叔丁基醚，并經(jīng)過冷凝后再次利用。為了提高萃取液的純度，可以在脫溶結(jié)晶前對上層油相加水洗滌，同時(shí)將洗滌后的水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。
（6）對脫溶結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾精制。
對脫溶結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾；將濾餅和石油醚加入精制釜中，進(jìn)行冷卻結(jié)晶?？刂凭聘獌?nèi)的溫度為60℃，加熱回流1h。而將濾液重新進(jìn)行萃取。
（7）過濾干燥。
對冷卻結(jié)晶的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，然后采用雙錐真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，控制干燥溫度為80℃，壓力為0.085MPa，干燥3h左右。