簡(jiǎn)介

草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液多用于食品藥品中含有的草酸含量的定量檢測(cè)。例如，草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用于食用菌肉湯中草酸含量的測(cè)定。其還可以用于山楂，蟲(chóng)草制品，檢測(cè)小分子有機(jī)酸，以及硫酸-草酸混合酸硬質(zhì)陽(yáng)極氧化溶液中硫酸含量的測(cè)定[1-4]。草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中的有效成分草酸的結(jié)構(gòu)式如圖1。

圖1 草酸的結(jié)構(gòu)式。

配制

（1）首先稱取6.4g草酸，溶于1000 mL水中，將其混勻。得到0.1 mol/L的粗品草酸溶液。然后對(duì)粗溶液進(jìn)行標(biāo)定。

（2）準(zhǔn)確量取20mL草酸溶液加到250 mL三角瓶中，再加入100 mL含有8 mL的硫酸水溶液。用特定公式進(jìn)行計(jì)算得到的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到快接近終點(diǎn)時(shí)候，加熱到70度，繼續(xù)滴定到溶液呈粉紅色，保持30秒不褪色作為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。最終得到精確的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[5]。

用途

草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液處理能夠延長(zhǎng)SAPO-34分子篩在MTO反應(yīng)中的使用壽命。采用的SAPO-34分子篩母體在MTO反應(yīng)中的單程使用壽命已經(jīng)高達(dá)153 min，比一些文獻(xiàn)報(bào)道的酸處理改性催化劑的單程使用壽命還要長(zhǎng)。當(dāng)用0.1 mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液處理SAPO-34 分子篩母體時(shí)，所得催化劑的單程使用壽命（甲醇轉(zhuǎn)化率不低于99%的反應(yīng)時(shí)間）進(jìn)一步提高，由153 min提高至199min和176 min。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，這一方面歸功于草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液處理疏通了SAPO-34的微孔并在晶體中產(chǎn)生一些大孔，改善了微孔擴(kuò)散性能，另一方面歸功于草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液處理選擇性地脫除了一部分骨架硅， 降低了催化劑的酸強(qiáng)度和酸中心密度。這2個(gè)方面因素都可以減少催化劑積炭，從而提高催化劑的單程壽命。但是當(dāng)進(jìn)一步提高草酸濃度至0.17 mol/L 時(shí)，所得催化劑的單程使用壽命只是略好于母體催化劑，但明顯不如低濃度草酸溶液處理得到的催化劑，并且高濃度草酸造成了分子篩較大的質(zhì)量損失[6]。

草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液還可以有助于制備規(guī)則有序、大孔間距的多孔陽(yáng)極氧化鋁（PAA）模板。通過(guò)在傳統(tǒng)的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加乙醇以及階梯升壓的方法，使含有草酸的混合電解液的耐壓從原來(lái)的50 V提高到200 V，而且可將傳統(tǒng)草酸標(biāo)準(zhǔn)水溶液中制得的PAA模板的孔徑從約40 nm提高至約40 nm，孔間距由約115 nm提高至約350 nm。同時(shí)，詳細(xì)研究了這種高電壓氧化得到的較厚阻擋層的通孔工藝和阻擋層的減薄速率。這些結(jié)果對(duì)制備有序的大孔間距PAA通孔模板具有指導(dǎo)意義[7]。

測(cè)定方法

目前，測(cè)定草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中草酸含量的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、光譜法、毛細(xì)管電泳法和電化學(xué)法等。但是，這些方法存在一些不足之處，比如高的成本、低的靈敏度等。而熒光分析法用于草酸的檢測(cè)，目前報(bào)道較少。在酸性條件下，草酸對(duì)溴酸鉀氧化羅丹明B有較強(qiáng)的抑制作用，據(jù)此，建立了抑制動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定食品中草酸的新方法。該法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，選擇性好，可用于實(shí)際草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中草酸的測(cè)定[8]。

保存條件

（1）防止草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化分解，將其避光存儲(chǔ)。

（2）將配置好的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存在棕色瓶中，放置在冰箱中。

（3）防草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液被微生物分解，需要在溶液中加入氯仿、碳酸鈉。

（4）防止CO2影響草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，在稀釋草酸溶液期間需要用純水經(jīng)煮沸冷卻去除水中CO2。

（5）定期復(fù)標(biāo)定草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般每3個(gè)月標(biāo)定一次維持準(zhǔn)確濃度。

參考文獻(xiàn)

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[6]邵武俊，劉春燕，賀寧，郭洪臣.草酸溶液處理對(duì)SAPO-34分子篩物性和催化性能的影響[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2020，52(02):84-90.

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[8] 宋少飛，張慶，周福林.抑制動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定食品中草酸的含量[J].平頂山學(xué)院學(xué)報(bào)，2022，37(02):32-35+60.