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2,3,4-三甲氧基苯甲酸的制備方法

2023/2/28 13:49:28 作者:谷雨
2,3,4-三甲氧基苯甲酸作為一種醫(yī)藥中間體,對其純度及異構(gòu)體含量有較高的要求,特別是不應(yīng)有3,4,5-三甲氧基苯甲酸雜質(zhì),純度要求一般達99.5%以上。國外有報道采用2,3,4-三羥基苯甲酸為原料,用硫酸二甲酯經(jīng)過甲基化得到2,3,4-三甲氧基苯甲酸,此法收率只有70%-80%,且硫酸二甲酯是劇毒化學(xué)品,污染大。

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制備方法

一種2,3,4-三甲氧基苯甲酸的制備方法,原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛與堿溶液攪拌形成兩相溶液,加入相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基氯化銨或四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨,加高錳酸鉀攪拌反應(yīng)2-4小時,真空抽濾,濾液用鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH值7-9,加活性炭攪拌,80-95℃下脫色10-30分鐘,過濾,過濾除活性炭,濾液加酸至白色2,3,4-三甲氧基苯甲酸完全沉淀泄出;

真空過濾,濾餅在-0.08~0.09MPa和40-80℃下減壓真空干燥,得2,3,4-三甲氧基苯甲酸產(chǎn)品。

本方法采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù),提高氧化速度和效果并控制氧化反應(yīng)的深度,以防止2,3,4-三甲氧基苯甲酸的進一步氧化成醌,從而得到高純度的2,3,4-三甲氧基苯甲酸。產(chǎn)品收率和純度高,可滿足醫(yī)藥中間體的要求。

來源:CN101265183A

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