背景技術(shù)

亞磷酸二甲酯，分子式為C2H7O3P，分子量為110.05，外觀為無(wú)色透明液體，稍有香味，沸點(diǎn)為170℃，相對(duì)密度為1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。亞磷酸二甲酯制備方法是由甲醇與三氯化磷直接反應(yīng)制得，具體方式有：有溶劑反應(yīng)和無(wú)溶劑反應(yīng)，具體方法有汽液反應(yīng)、汽汽反應(yīng)、間斷法、連續(xù)法等，由于該反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，瞬間完成，間斷法操作頻繁，勞動(dòng)強(qiáng)度大，且生產(chǎn)周期長(zhǎng)，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力受到限制。本發(fā)明采用無(wú)溶劑連續(xù)汽汽法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，總收率可達(dá)到85-92%，產(chǎn)品純度為96%以上，該方法的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可應(yīng)用噴射器來(lái)滿(mǎn)足這一要求，所得的亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。

本發(fā)明以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過(guò)酯化、中和、精餾等工序來(lái)制得亞磷酸二甲酯，該方法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點(diǎn)是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品純度高、收率高、可批量生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑敵百蟲(chóng)、氧化樂(lè)果、甲基硫環(huán)磷、除草劑草甘膦，也可用于合成其他含磷中間體，此外，它也是一種重要的有機(jī)合成原料，用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃劑的生產(chǎn)；用作潤(rùn)滑油添加劑、膠粘劑和某些有機(jī)合成中間體；也用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、染料添加劑的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明型主要解決的問(wèn)題是提供一種批量生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的方法，該方法以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過(guò)酯化、中和、精餾等工序來(lái)制得亞磷酸二甲酯，使用原料的摩爾配比是：甲醇：三氯化磷=3:1，氨適量。

本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征由以下步驟構(gòu)成：

 （1）將甲醇儲(chǔ)罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開(kāi)動(dòng)酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時(shí)以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇：三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過(guò)控制甲醇的噴入量來(lái)控制反應(yīng)溫度在48-52℃之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。

（2）因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對(duì)中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進(jìn)行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的pH值為6.5-7.5時(shí)停止，中和罐內(nèi)物料為亞磷酸二甲酯和氯化銨的混合物。

（3）將中和罐內(nèi)物料送入精餾塔精餾，在溫度為170-175℃時(shí)亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。 

步驟（1）所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為50℃。

步驟（2）所述的中和罐內(nèi)物料的pH值為7。

本發(fā)明的有益效果是：提供了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)是：使用通用設(shè)備、生產(chǎn)時(shí)間短、產(chǎn)品純度高、無(wú)有毒氣體排放，可批量生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

將甲醇儲(chǔ)罐和甲醇噴射器連接、將三氯化磷貯罐和三氯化磷噴射器連接，并和酯化反應(yīng)釜連接，開(kāi)動(dòng)酯化反應(yīng)釜的攪拌器攪拌，將甲醇和三氯化磷同時(shí)以霧狀緩慢的噴入酯化反應(yīng)釜，噴入量的摩爾比為甲醇：三氯化磷=3:1，反應(yīng)放熱，通過(guò)控制甲醇的噴入量來(lái)控制反應(yīng)溫度在48℃之間，反應(yīng)完成后酯化反應(yīng)釜內(nèi)的固體為亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷，副產(chǎn)物氯化氫、氯甲烷排出收集作它用，將固體亞磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，對(duì)中和罐中的亞磷酸二甲酯粗品加入適量的氨進(jìn)行中和，為避免反應(yīng)劇烈，氨的加入速度要緩慢，調(diào)中和罐內(nèi)物料的pH值為7.5時(shí)停止，中和罐內(nèi)物料為亞磷酸二甲酯和氯化銨的混合物。將中和罐內(nèi)物料送入精餾塔精餾，在溫度為170-175℃時(shí)亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯，氯化銨被成功分離。